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一文了解高纯、低放射性球形硅微粉生产技术
来源:中国粉体技术网    更新时间:2021-05-12 16:06:55    浏览次数:
 
  球形硅微粉凭借其优异的流动性和低热膨胀系数等优点被广泛应用于集成电路封装中,随着大规模和超大规模集成电路封装技术的发展,为了避免半导体器件中产生软误差,获得放射性元素尤其是铀(U)含量(质量分数)小于1×10-9的高纯低放射性球形硅微粉成为近年来研究的热点。
  
  本文报道了一种降低硅微粉中铀(U)含量的方法,首先将超细硅微粉中的铀(U6+)元素分散在酸性浆料中,然后使用SiO2气凝胶和蜂窝陶瓷复合介孔吸附装置对其进行吸附完成材料精选与提纯,使超细硅微粉中铀(U)元素总含量降低至1×10-9以下,并通过火焰熔融法和无污染后加工技术最终获得高纯低放射性球形硅微粉。介孔吸附装置在吸附完成后可以方便快速地从浆料中分离,能够实现循环使用和规模化放大;且获得的样品具有高球形度和粒度分布可控等特点,同时流动性等应用性能表现良好。
  
  1、硅微粉精选和提纯
  
  第一步,对含铀(U)的硅微粉进行预处理:采用无污染粉碎、分级和筛分技术对普通硅微粉进行超细粉碎和精选,使原本在颗粒内部的铀(U)元素暴露于表面获得超细硅微粉。该过程首先将超细硅微粉与去离子水以质量比为2:1混合搅拌制成浆料。然后使用酸性试剂调节浆料的pH≤4.5,使粉体颗粒表面六价铀(U6+)元素充分分散在浆料中。
  
  第二步,制备介孔吸附装置:将块状SiO2基气凝胶(比表面积为400~600m2/g)均匀地粘附于蜂窝陶瓷的孔道壁上,在60℃烘箱中烘干4h使胶黏剂干燥,然后吹净孔道中未完全粘附的气凝胶,进而获得介孔吸附装置。
  
  第三步,吸附和提纯:使用循环水泵抽取第一步获得的粉浆使其通过第二步获得的介孔吸附装置,对粉浆中的铀(U)元素进行吸附分离,循环吸附2h。然后分离干燥浆料中的超细硅微粉并对其铀元素含量进行检测。重复吸附提纯过程2~3次(实验室阶段每次提纯后介孔吸附装置需要更换,不能重复使用)。
 
一文了解高纯、低放射性球形硅微粉生产技术
  
  实验中选择铀(U)含量为9.7×10-9的普通硅微粉进行提纯,若只用去离子水对超细硅微粉进行提纯,材料中铀(U)元素含量仅从9.7×10-9降低至9.0×10-9;当使用pH≤4.5的溶液对超细硅微粉进行分散时,提纯后硅微粉中铀(U)元素含量可以降低至7.3×10-9。
  但由于未能去除酸性浆料中分散的六价铀元素,在沉降和干燥过程中铀元素又重新吸附在硅微粉颗粒表面使提纯的效果降低,因此需要增加吸附提纯装置以去除浆料中分散的铀元素。在使用介孔吸附装置后,分散在浆料中的六价铀(U6+)元素可以被SiO2基气凝胶有效吸附并随着吸附次数的增加而逐次降低,在经过3次提纯分离实验后,铀(U)元素含量可降低至6×10-10。这说明在材料纯度不能满足直接生产高纯低放射性球形硅微粉要求时,利用精选提纯技术也可以降低铀元素含量。实验结果也表明:硅微粉中的铀可以通过酸洗手段有效地被分离出来,且分离后的铀能够被介孔吸附材料高效吸附,基于这种工艺技术,可进行后续批量生产。
  
  2、球形化及粒度分布设计
  
  首先,对超细硅微粉在后道工序中所有可能接触的零部件表面增加氧化锆陶瓷防护,确保后道工序中不会引入铀(U)元素造成二次污染,然后将超细硅微粉投入球化炉中,通过对温度场(1800~2200℃)、气流场(以氧气作为载气及助燃剂,天然气为燃气,燃气与助燃剂流量的比值为1.05)和物料流(50~500kg/h)的控制进行球形化处理,在一定气压下使超细硅微粉在温度场内停留0.1~3s。将球形化后的产品进行粒度分级与复配,根据不同的封装要求设计相应的粒度分布。
  
  该生产工艺一定程度上降低了生产高纯低放射性球形硅微粉对高纯原料的过分依赖。在产品技术水平上,所制备的高纯球形硅微粉应用性能与日本同类产品相当甚至更优秀,满足了大规模集成电路封装对高纯低放射性球形硅微粉填料的要求。
  
  资料来源:《李晓冬,曹家凯,姜兵,等.高纯低放射性球形硅微粉的制备与性能[J].微纳电子技术,2020,57(10):835-840》,由【粉体技术网】编辑整理,转载请注明出处!
  
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