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碳酸钙主要技术指标检测方法(二)
来源:中国粉体技术网    更新时间:2015-06-12 11:13:48    浏览次数:
 
八、平均粒径的确定
       取碳酸钙试样,以水作溶剂,经超声波振荡仪分散,置于电子显微镜的样品台上,在一定的放大倍数下,用照相机摄下电子显像镜图。
       在照片下,沿一定方向量取不少于20个微粒的粒径。
       平均粒径X6按下式计算:
式中:
       Σd——微粒直径之和,μm;
       n——电子显微镜的放大倍数;
       N——量取微粒的个数。
九、吸油量的测定
       称取约5g(精确至0.01g)样品,置于玻璃板或釉面瓷板上,用滴定管滴加精制亚麻仁油,在滴加时用调刀不断进行翻动研磨,起初试样呈分散状,后逐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿,并形成一整团即为终点,记录滴加精制亚麻仁油的体积。
       以每100g碳酸钙所吸收精制亚麻仁油的体积(mL)表示的吸油值X7按下式
计算:

式中:
       V——滴加精制亚麻仁油的体积,mL;
       m——试料的质量,g。
       取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于1.0mL/100g。
十、灼烧减量的测定
       称取约0.5g试样(精确至0.0002g),置于预先于800~900℃下灼烧热至恒重的瓷坩埚中,于800~900℃灼烧至恒重。
       以质量百分数表示的灼烧减量X8按下式计算:
式中:
       m1——灼烧前坩埚和试料的质量,g;
       m2——灼烧后坩埚和试料的质量,g;
       m——试料的质量,g。
       取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平等测定结果的绝对差值不大于0.1%。
十一、沉降体积的测定
       称取(10±0.01)g试样,置于盛有30mL水带磨口塞的刻度量筒中,加水至刻度,上下振摇3min(100~110次/min),在室温下静置3h,记录沉降物所占的体积(mL)。
以每克沉降物所占体积表示的沉降体积(X9)按下式计算:
式中:
       V——沉降物所占体积,mL;
       m——试样的质量,g。
       取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1ml/g。
十二、筛余物的测定
       称取约10g试样(精确至0.0002g)。
        以质量百分数表示的筛余物含量(X10)按下式计算:
式中:
       m1——筛余物的质量,g;
       m——试样的质量,g。
       取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对值不大于125μm试验筛为0.003%;45μm试验筛为0.03%。
十三、密度的测定
1.方法提要
       把试样放进已知体积的比重瓶中,加入测定介质,试样的体积可由比重瓶体积减去测定介质的体积求得,则试样密度为试样质量与其体积之比。
2.分析步骤
       称50mL空比重瓶的质量(精确至0.0002g),再加入约10g试样称重(精确至0.0002g),然后注入部分乙醇作测定介质,轻微振荡,试样充分润湿后,继续将比重瓶注满,试样表面和介质中不得有气泡。将装满测定介质和试样的比重瓶,盖严瓶盖,放入(23±0.5)℃水浴中,恒温30min以上,取出擦干,立即称量。
       将比重瓶清洗、干燥,充满测定介质,放入恒温水浴后重复上述操作。
3.分析结果的表述
比重瓶的体积V(cm3)按下式计算:
式中:
       m——空比重瓶的质量,g;
       m1——充满测定介质的比重瓶的质量,g;
       ρ0——测定温度下测定介质的密度,g/cm3
       比重瓶里测定介质的体积V1(cm3)按下式计算:
式中:
       m2——放入适量试样并充满测定介质的比重瓶的质量,g;
       m3——放入适量试样的比重瓶的质量,g;
       试样的密度ρ(g/cm3)按下式计算:
十四、锰含量的测定
1.方法提要

       在磷酸存在下的强酸性介质中,高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氢化成紫红色的高锰酸根离子,用分光光度计测量其吸光度。
2.分析步骤
      (1)工作曲线绘制  用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和25mL锰标准溶液,分别置于250mL烧杯中,各加入40mL水、1.5mL溶液(1+6),10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸钾,盖上表面皿,加热至沸,沸腾3min,冷却后全部移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
在525nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整为零,进行吸光度测定。以锰含量为横坐标,对应的吸溶光度为纵坐票,绘制工作曲线。
       (2)空白溶液的制备  量取5mL硝酸溶液(1+1),置于烧杯中,用氨水溶液调节pH值为7(用pH试纸检验),再加入1.5mL硝酸溶液(1+6)。
       (3)测定  用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL烧杯中,加入10mL磷酸溶液和0.3g 高碘酸钾,盖上表面皿,加热至沸,沸腾3min,冷却后全部移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
       在525nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整为零,进行吸光度测定。
       以试样的吸光度减去空白溶液的吸光度后,由工作曲线上查出试样中锰的含量。
       以质量百分数表示的锰(Mn)含量(X11)按下式计算:
式中:
       m1——试验溶液中锰的质量,mg;
       m——移取试验溶液A中含试样的质量,g。
       取平等测定结果的自述平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
十五、水溶物的测定
       称取50g试样(精确至0.1g),置于500mL容量瓶中,加和去二氧化碳水至刻度,摇动15min。干过滤,弃去20mL前滤液,取100mL滤液置于已于(105±2)℃恒重过的(精确至0.001g)蒸发皿中,在水浴上蒸干,将蒸发皿置于烘箱中,于(105±2)℃干燥至恒重,称量(精确至0.001g)。
       以质量百分数表示的水溶物含量(X12)按下式计算:
式中:
       m1——筛余物的质量,g;
       m——试样的质量,g。
       取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
十六、颜料流动度测定法
1.方法提要

       颜料与油墨经研磨后,取一定体积的色浆,在一定压力和温度下经一定时间,色浆被压成圆形,量其直径,以毫米表示。
2.分析步骤
       称取标样2g(精确至0.01g),用注射器抽取0.8mL调墨油,把颜料和油放在平磨机的下层磨砂玻璃现下,用调墨刀调匀。加5Mpa压力进行研磨,每研磨50转调和一次,100转以后用吸墨管取0.1mL色浆,放入固定金属盘内的圆玻璃中心处,压上另一块圆玻璃,加200g砝码。在25℃下经15min,移去砝码,立即用透明量度尺量其直径。
       同法对试样进行测定。所测结果与标样相比,合格与否按产品标准规定。
十七、颜料色光测定法
1.方法提要

       在一定量的受试样品及标准样品中,加入同体积的油,经混合研磨后所显现的色泽,以目测法评定,其色泽的差异,采用近似、微、稍、较四级表示。
2.分析步骤
       (1)颜料色浆制备  称取标准颜料样品1g(精确至0.001g),在(25±2)℃用注射器抽取0.8mL调墨油,把颜料和油放在平磨机的磨砂玻璃面上,用调墨刀调和成浆,色浆分四点放在离玻璃面中心半径的1/4处,在杠杆支架上加4.5kg砝码进行研磨。每研磨25或50转调和一次,循环4次。研磨好的颜料色浆收集在一处备用。
同法制备受试颜料样品的色浆。
      (2)色光鉴定方法  将制备好的颜料色浆,用调墨刀挑少许,涂于画报印刷纸上,标准样品的色浆放在左面,受试样的色浆放在右面,两个色浆平行间隔距离约为15mm,用刮片均匀刮下,在室内朝北散身光线下或在标准光源下立即观察面色、墨色,以比较色泽的差异。
       色光差异的评级分为近似、微、稍、较四级;
       当试样与标准样品的面色和墨色近似时,评为“近似”级;
       当试样与标准样品的面色和墨色微有差异时,评为“微”字级;
       当试样与标准样品的面色和墨色稍有差异时,评为“稍”字级;
       当试样与标准样品的面色和墨色明显差异时,评为“较”字级;
       其中,微、稍、较之后需列入色相及明暗度的评语。

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