一、氧化钙含量的测定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH 值为 12.5时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2．分析步骤
称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样（精确至0.0002g )，置于250mL烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量X1按下式计算：
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol / L ；
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ；
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ；
M——试料的质量，g ；
0.05608——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、氧化镁含量的测定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH值为10时，以铬黑 T 作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。
2．分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量X2按下式计算：
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L；
V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]
相当的以克表示的氧化镁的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2 ％。
三、盐酸不溶物含量的测定
1．方法提要
用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。
2．分析步骤
（1）工业超细碳酸钙试样 称取约4g（或2g）试样（精确至0.01g），置于烧杯中，加少量水润湿，滴加 20mL（或10mL ) 6mol/L盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃ 下灼烧至恒重。
（2）工业超细活性碳酸钙试样 称取约4g试样（精确至0 . 01g），置于烧杯中，加4mL乙醇润湿，滴加20mL 6mol/L盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后移人高温炉内，于（875士25）℃ 下灼烧至恒重。
3．分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（X3）按式下式计算：
式中：
m1——灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量，g；
m2——瓷坩埚的质量，g；
m——试样的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
两次平行测定结果之差不大于0.03 %，取其算术平均值为测定结果。
四、铁含量的测定
1．方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
2．分析步骤
（1）标准曲线的绘制
①标准比色液的配制。根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的溶液。
给定溶液的体积
| 试液中预计的铁含量 /μm |
| 50～500 |
20～300 |
10～100 |
铁标准溶液
用量/mL |
对应的铁
含量/μg |
铁标准溶液
用量/mL |
对应的铁
含量/μg |
铁标准溶液
用量/mL |
对应的铁
含量/μg |
| 0① |
0 |
0① |
0 |
0① |
0 |
| 5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
1.00 |
10 |
| 10.00 |
100 |
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
| 20.00 |
200 |
10.00 |
100 |
4.00 |
40 |
| 30.00 |
300 |
15.00 |
150 |
6.00 |
60 |
| 40.00 |
400 |
20.00 |
200 |
8.00 |
80 |
| 50.00 |
500 |
30.00 |
300 |
10.00 |
100 |
①试剂空白溶液。
②显色。每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。
加水至约60mL，用6mol/L盐酸溶液调整pH值约为2，用精密pH值试纸检验pH值，加2.5mL 2%抗坏血酸溶液，10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH值约为4.5），5mL 0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
③吸光度的测量。选用1cm比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
④绘制标准曲红。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空中试验的吸光度，以铁含量为横从标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）试验溶液的制备 称取约2g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加2mL乙醇润湿试料，滴加9mL 1+1盐酸溶液溶解试料，加热煮沸2min，趁热过滤，冷却后滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
（3）空白试验溶液的制备 除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时时行同样处理。
（4）测定 用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL烧杯中。必要时，加水至60mL，用6mol/L盐酸溶液或10%氨水调整pH值约为2，用精密pH试纸检验pH值。将溶液全部转移到100mL容量瓶中，加2.5mL 2%抗坏血酸溶液，10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH值约为4.5），5mL 0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
显色后，选用1cm比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。
（5）分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量X4按下式计算：
式中：
m1——由标准曲红上查出的试样中铁含量，mg；
m0——根据测得的空白溶液吸光度，由标准曲线上查出的铁含量，mg；
m——移取试验溶液A中试样的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
五、105℃下挥发物含量的测定
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，在（105±5）℃下干燥至恒重。
以质量百分数表示的105℃下的挥发物含量X5按下式计算：
式中：
m1——干燥前称量瓶和试样的质量，g；
m2——干燥后称量瓶和试样的质量，g；
m——试样的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
两次平行没定结果之差不大于0.04%，取其算数平均值为测定结果。
六、pH值的测定
将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。
（1）工业超细碳酸钙试样 称取约10g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。所得结果应表示至一位小数。
（2）工业超细活性碳酸钙试样 称取约10g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加5mL乙醇润湿，加入100mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。
两次平行测定结果之差不大于0.3pH，取其算数平均值为测定结果。
七、白度的测定
白度计带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2度；标准白度板必须定期校正。分析步骤如下。
将定期标定过的标准白度板校正工作白度板。标准白度板每半年送专业单位校正一次。将白度计调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约2cm，用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和瘢痕等异常情况。
将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1度；将试样皿在仪器台上旋转90度，测定白度值，读准至0.1度；再旋转90度，测定白度值，读准至0.1度。三次读数结果极差不得大于0.4度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5度。
►欢迎进入【粉体论坛】
|
