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| 差热分析的样品制备 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2013-11-28 22:31:00 浏览次数： |
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（中国粉体技术网/三水）通常对于块状样品，纯度高且不含大量变价元素的矿物可直接用玛瑙乳钵研磨至用手触摸时无颗粒感即可，但最好再过200目筛(0.074mm)。对于纤维状、片状物质，最好用剪刀剪碎并过筛；对于粘土矿物样品，如果物相较单一，可直接研碎过筛使用；如果含碳酸盐，则要用3%的稀盐酸除去，如含有机质，则应先用30%的双氧水处理，直至搅拌后不再发泡，样品变为灰白色为止。把处理后的样品用蒸馏水冲洗几遍，然后在低于150℃的干燥箱中烘干，也可用日光晒干，但禁用电炉烤，以免使结晶水失去。含石英等杂质高的粘土，必须进行提纯后才能使用。
应注意样品的研磨时间不可太长，以免由于样品颗粒太细而造成差热曲线失真。
送样时，对纯的块状样品，可直接送样；不纯的块状样品需先进行挑选后再送样。送样量100～150mg。粘土矿物粉末需送200mg。
装样量大，对热传导和气体扩散不利，一般称样量在10～100mg之间，在满足仪器灵敏度前提下，样品量尽可能少。
试样的注意事项：
①参比物：参比物应在测定温度范围内不发生热变化；与测定试样不起化学反应；比热容值与测定试样相近。一般选用α-Al2O3；
②粉末样品的粒度应在100-300目范围内，粒径要均匀；
③金属样品应加压制成容器可容纳的成型试样；
④高分子样品：颗粒状的切成薄片状；膜片冲压成适当大小的圆片，数个重叠于容器内；纤维状样揉成团或加工成细粉末状；
⑤对于未知样品，如爆炸性的试样，先取少量（小于1mg）预测；发泡性试样取样量宜少，容器盖好；潮解性试样不要粘到容器外部，应在干燥气氛中测定；挥发性样品的起始温度应尽可能低。
试样装填：试样装填一定要均匀，以便使试样和器皿之间的接触处于最佳状态。并且用镊子夹住装好试样的器皿，轻轻地在桌子上蹾几次。样品少时，应放在容器的中间部位。 |
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