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| 差热分析的基本原理 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2013-11-20 09:13:49 浏览次数： |
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（中国粉体技术网/三水）差热分析（differential thermal analysis,DTA），也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物（参比物）之间的温度差随温度变化的技术。试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
差热分析的基本原理是将被测物质与参比物质放在同一条件的测温热电偶上，在程序温度控制下，测量物质与参比物之间温度差及温度变化。在程序升温或降温下，在一定温度范围内，参比物是没有吸热或放热效应的，如a-Al2O3，在0-1700℃范围内没有吸热或放热效应，而试样在一定的升温或降温范围内常常伴有热效应发生，例如试样的熔融、蒸发、脱水等在升温到特定温度时伴有吸热效应；试样的氧化、吸附、爆炸等在升温到特定温度时伴有放热效应。差热分析就是在升温或降温时的特定温度下试样与参比物之间的温差与温度的关系。
在加热或冷却过程中，试样由于化学或物理变化产生热效应，从而引起试样的温度变化，这个温度变化以差示法进行测定，这就是差热分析（DTA）的基本原理(图1)。
图1 DTA基本装置
如果以Ts和Tr（或TR）分别代表试样和参比物的温度，温度差 作为温度或函数记录下来，得到的曲线就是DTA曲线。数学式表示如下：
△T=F(T或t) (1)
式中△T为试样与参比物之间的温度差；t为时间；T为温度。这个温度可以是试样的温度或参比物的温度，也可以是炉子的温度或试样附近某一点的温度。
试样热电偶与参比物热电偶反向串接，组成差示热电偶。当试样不发生热效应时，试样温度与参比物温度相同， ，两支热电偶的热电势大小相等，方向相反，因此互相抵消，差示热电偶无信号输出，记录仪仅画一条水平线。当试样发生热效应时，试样与参比物温度不相等， ，两支热电偶的热电势不能抵消，差示热电偶有信号输出，经适当放大，画出DTA峰。
在DTA试验中，把两个接点分别插在样品与参比物之中，它们之间的温度差的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢、裂解或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其他化学反应。一般来说，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。测试电动势（电压）可知温差，进一步可知热效应的出现与否及强度。 |
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