引言
在塑料、橡胶、涂料、胶粘剂等高分子材料工业及高聚物基复合材料领域中， 无机填料占有很重要的地位。在研究硅酸钙微粉填充到塑料中的应用技术过程中， 由于硅酸钙微粉具有很强的亲水性和表面团聚力， 硅酸钙微粉不能均匀地分散到塑料中， 而是团聚在塑料的上表面， 所以硅酸钙微粉在使用前必须进行改性处理。
目前国内没有能在实验室对硅酸钙微粉改性的专用设备， 其他改性设备如高速混合机等改性效果达不到实验要求。为促进硅酸钙母粒在塑料中的示范性应用， 本文研究设计了一种变速式表面改性机。该机专用于实验室等小规模制备改性粉体和进行改进剂配方实验研究。本改性机通过对硅酸钙粉体的改性实验，活化指数高达98%， 证明本改性机具有良好的改性效果。
1 变速式表面改性机的结构和改性工艺流程
变速式表面改性机的结构和改性工艺流程如图1所示，无机粉体和改性剂经过称重后从上料口加入到改性罐内， 通过对改性罐加热和抽真空除去罐内粉体所含的水分， 通过控制改性叶片的速度对粉体进行包覆改性及解聚， 最后打开改性罐底取出改性后的粉体。
2 变速式表面改性机的主要技术参数
变速式表面改性机的主要的性能及工作能力参见表1。
 3 变速式表面改性机关键技术及措施
3.1 改性机的速度可调
不同粉体使用高速混合机械进行机械力化学方式改性时最佳的改性速度是不一样的， 同种粉体颗粒度和所使用的改性剂不一样时最佳改性速度也会有差异。本改性机的优点是能根据改性对象不同调整改性机的速度和加速度以达到最好的改性效果。改性机的改性叶片通过传动轴连接在电机上， 改性叶片的转速和电机的转速同步， 从而通过改变电机的速度来改变改性叶片的速度。
电机的变速是由改变控制电机的变频器的频率来实现的， 变频器的频率则是由内置的PLC程序来控制。电机为三相异步小功率电机、额定功率1 . 5 k W 、额定转速2 800 r/min、额定电压220 V/380 V。变频器参数为220 V、2.2 kW，变频范围0~500 Hz。通过改变变频器的频率，电机可以同时设置7个运行速度段及其相应的时间、7个加速度段及其相应的加速时间， 每个速度段的速度可以设置成从0~28 000 r/min之间的任意一个速度。由于受到搅拌轴稳定性的制约， 叶片工作时的实际速度段设置为0~5 000 r/min中的任意一个速度。
3.2 改性叶片设计
改性机的改性叶片为两片十字交叉的齿形叶片。齿形叶片（如图2所示）正面为锯齿形，齿形斜角为25°，背面为圆弧型面。改性叶片最下端距离改性罐底7 mm，改性叶片两端距离改性罐壁5 mm。改性机运行时改性叶片低速逆时针和高速顺时针交替运转。当改性叶片低速逆时针运转时， 改性叶片的背面发挥主要作用。叶片圆弧型面的转动使得改性罐内的粉体成批的围绕搅拌轴转动， 并在离心力的作用下抛向改性罐壁， 叶片上表面和下表面的粉体在叶片剪切力作用下移动， 位于叶片上面的粉体在重力作用下填充到叶片转过留下的空隙， 粉体在上面几个作用力的共同作用下在改性罐内进行强力地搅拌混合， 使得粉体和改性剂进行充分接触并进行包覆改性。
当改性叶片高速顺时针运转时改性叶片的正面发挥主要作用， 由于齿形面为倾斜面， 粉体被斜上抛起， 在离心力的作用下沿改性罐内壁向上运动， 当上升到一定高度后在重力作用下回到改性罐底， 粉体在改性罐内呈连续的螺旋状上升和下降运动， 由于高速运动的粉体和改性叶片的齿间的撞击力很大， 高速运转的齿将改性后的粉体团块击碎起到解聚的作用， 高速运转的改性叶片带动粉体在改性罐内做高速运动， 粉体间的相互碰撞和摩擦使得粉体进一步交叉混合改性。通过改性叶片低速逆时针搅拌混合和高速顺时针解聚交替运行最终达到最佳的改性效果。
 3.3 电加热和抽真空系统
粉体改性时的温度需要控制在一定范围内。不同的改性剂的物理性质与温度有密切关系， 温度过高时有的改性剂会挥发或分解；改性温度过低改性剂的粘稠度会相应变高， 这会影响改性剂对粉体的包覆效果。为满足不同改性剂的温度要求， 本改性机的改性罐外侧带有电加热层和保温层。电加热器的功率为1 . 6 k W ， 保温层为陶瓷纤维棉。通过设置电加热器的温控装置就可以实现所需要的改性温度，温度可以控制在20~180℃范围内。
大多数无机粉体填料表面有亲水性基团，并呈极性，容易吸附水分，而改性剂是有机聚合物具有憎水性， 吸附水分后的无机填料粉体不容易被改性剂包覆。为了使改性剂更加充分地包覆无机粉体填料达到改性的目的， 就需要除去粉体中的水分。本改性机通过对粉体进行加热使粉体中的水分变成水蒸汽， 然后采用抽真空的方式除去粉体中的水分。改性机工作时温度一般控制100~180℃，真空度为0.5 MPa。
4 改性机对硅酸钙粉体的改性实验
4.1 改性机对硅酸钙粉体的改性实验
实验用品: 改性剂为钛酸酯偶联剂1 1 4（AR)，溶剂为液体石蜡，被改性粉体为1 500目的硅酸钙粉体。实验前将钛酸酯和液体石蜡按1:1的比例混合均匀。实验时先将称量后的硅酸钙粉体倒入改性机， 然后将占硅酸钙粉体重量2%的钛酸酯和液体石蜡的混合溶液倒入改性机,最后启动改性机进行改性实验。
表2 中实验编号1~7改性机电机的速度设置（参数见图3）均有：低速段速度见表2，低速段时间：T1=T3=T5=5 min；高速段速度：s 2=s 4=s 6=3 360 r/min，高速段时间：T2=T4=T6=5 min；启动时加速时间：T7=1/15 min；各个速度段间的变速时间： T 8=1/6 min； 电机停止时的减速时间：T9=1/10 min。
表2 中实验编号8~9改性机电机的速度设置(参数见图3)均有：低速段速度见表2，低速段时间：T1=T3=T5=3 min；高速段速度： s 2= s 4= s 6 =3 360 r/min，高速段时间：T2=T4=T6=3 min；启动时加速时间：T7=1/15 min；各个速度段间的变速时间： T 8=1/6 min； 电机停止时的减速时间：T9=1/10 min。
4.3 实验结论
图4 原粉的颗粒
图5 试验编号3的颗粒
图6 试验编号4的颗粒
由图4原粉的颗粒、图5实验编号3的颗粒、图6 实验编号4 的颗粒进行对比可以知道： 改性后的硅酸钙颗粒变小了。颗粒度变小说明改性过程中改性叶片不仅对硅酸钙粉体具有较好的解聚作用， 而且对粉体还具有粉碎作用。硅酸钙粉体作为高分子材料的填料， 改性后的颗粒越小则硅酸钙在高分子材料中分布越广泛， 越能增强高分子材料的强度等物理性能。
对比实验编号3 与8 、实验编号4 与9 可知：每个速度段除改性时间不一样以外其他值几乎完全一样， 3 和4 的每个速度段运行时间为5 min，8和9的每个速度段运行时间为3 min。3和4的改性效果比8和9好，说明改性时间越长改性效果越好。
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