浏阳粉石英是由天然石英经过自然界长期风化形成粉末微结晶硅质岩, 它具有自然粒度细、晶内无缺陷、化学纯度高、无离子性杂质以及加工较简单和工业用途广泛等特点, 被广泛用于涂料、磨料、玻璃和玻纤、陶瓷、耐火材料、建筑材料、塑料、橡胶以及电子原件等工业中。但原料氧化铁含量较高和白度较低限制了其在电子电工等工业领域的应用。
目前主要是用酸浸的方法降低粉石英中铁杂质的含量, 而酸浸法存在的主要问题是处理时间较长,同时铁杂质含量降到一定程度也不容易降得更低。通过对微波催化除铁增白研究, 表明微波可以有效地“打开”石英矿物中含铁的包裹体, 加快含铁杂质矿物的去除, 提高漂白效果, 促进高纯高白硅微粉的生产, 同时为微波技术在高纯高白硅微粉生产中的应用奠定了坚实的基础。
本研究通过改变影响漂白除杂效果的试验条件, 探讨微波催化法除铁、提高粉石英白度。
1 试验内容
1.1 试验原料及设备
1.1.1 原料成分
原料来自浏阳粉石英矿, 蓝光白度70.2%, SiO2含量为98%以上。其次有少量高岭石等粘土矿物及微量褐铁矿、赤铁矿、黄铁矿等铁矿物和钛矿物。矿石中铁主要以褐铁矿的形式存在, 分布极不均匀, 粒度变化较大, 粗者大于2.0 mm, 细小者小于0.05 mm。由于风化作用和淋滤作用的影响, 通常铁质自褐铁矿开始向外沿石英表面及裂隙扩散, 被铁质污染的部位大多为不规则状的红褐色或黄褐色斑块, 极大地影响了矿物的白度。矿石的化学成分见表1。将原矿分别细磨到1 250目、2 500目、5 000目, 备用。
TD5B台式大容量离心机, DN-B白度仪, 家用微波炉(功率可调), JJ-1精密电动搅拌器, 101 -1A型电热鼓风恒温干燥箱。
1.2 试验原理
微波是指波长从1 mm到1 m、频率在300 MHz～300 GHz范围的电磁波, 微波的致热效应导致它能加快化学反应速率。微波利用材料在电磁场中的介质损耗而产生热量, 由于石英和含铁杂质矿物具有不同的介电损耗因子从而造成在微波场中它们的升温速率各异, 这就会在它们之间的界面上产生裂缝, 从而促使石英中的包裹体开裂, 使含铁杂质矿物能有效地解离、暴露出来, 进而与还原剂反应生成Fe2 + , 之后Fe2 +与草酸络合生成络合物, 最终经
过滤、洗涤、烘干, 得到产品。
1.3 试验方法
调浆, 加酸调节pH值, 加入还原剂保险粉(连二亚硫酸钠)后在微波炉中进行催化除铁反应, 再加络合剂草酸络合, 过滤、洗涤、烘干后得产品, 测试其含铁量和白度。取制好的试样25 g于200 ml烧杯中, 放入家用微波炉里, 用精密电动搅拌器搅拌(搅拌器用塑料制成, 以免带入铁), 通过改变矿浆pH值、浓度、还原剂用量、微波作用时间、微波功率、络合剂用量, 探求最好的工艺条件。
2 结果与讨论
2.1 矿浆pH值对漂白效果的影响
取1 250目试样, 加水调浆至浓度25%, 用稀硫酸(20%浓度)调节矿浆pH值, 加入还原剂2.5%,微波处理30 min、功率为800 W, 探求矿浆pH值对微波漂白效果的影响。结果如图1所示。
由图1可看出, pH值在3.0时漂白效果最好,样品白度达86.8%。pH值过低, 酸性太强, 保险粉易发生分解反应, 影响漂白效果;pH值过高, 被保险粉还原的Fe2 +会被空气中的氧所氧化, 生成难溶于水的Fe(OH)3 , 漂白效果降低。因此, 最佳pH值为3.0左右。
2.2 还原剂用量对漂白效果的影响
取1 250目试样, 加水调浆至浓度25%, 用稀硫酸(20%浓度)调节矿浆pH=3.0, 加入不同用量的保险粉, 微波处理30 min、功率为800 W, 探求还原剂用量对微波漂白效果的影响。结果如图2所示。
由图2可以看出, 开始加入保险粉时随着保险粉用量增大粉石英微粉白度增加;当用量超过1.5%后, 微粉白度反而下降, 主要是因为过量的保险粉在酸性溶液中分解, 产生副产品S等有色物质, 从而影响产品的白度。因此, 保险粉用量以1.5%为宜。
2.3 矿浆浓度对漂白效果的影响
取1 250目试样, 加水调成不同浓度的矿浆, 用稀硫酸(20%浓度)调节矿浆pH=3.0, 加入保险粉1.5%, 微波处理30 min、功率为800 W, 探求矿浆浓度对微波漂白效果的影响。结果如图3所示。
由图3可以看出, 矿浆浓度在25%时漂白效果最好。矿浆浓度过低, 生产率降低, 生产成本增加;浓度过高, 影响矿浆的分散性, 反应不充分, 影响漂白效果。
2.4 微波催化反应时间对漂白效果的影响
取1 250目试样, 加水调浆至浓度25%, 用稀硫酸(20%浓度)调节矿浆pH =3.0, 加入保险粉1.5%, 用功率为800 W的微波处理一段时间, 探求微波催化反应时间对微波漂白效果的影响。结果如图4所示。
由图4可以看出, 微波催化反应15 min时漂白效果最好, 样品白度达88.7%。微波时间过短, 粉石英晶体里含铁包裹体裂解不完全, 影响了铁矿物的解离和还原漂白反应的进行;微波时间过长, 空气中的氧会使已经还原后的Fe2 +再氧化, 降低了漂白效果。
2.5 微波功率对漂白效果的影响
取1 250目试样, 加水调浆至浓度25%, 用稀硫酸(20%浓度)调节矿浆pH =3.0, 加入保险粉1.5%, 调节微波功率, 微波处理15 min, 探求微波功率对微波漂白效果的影响。
由图5可以看出, 微波功率为800 W时漂白效果最好。随着微波功率的增大, 样品白度增加, 这是因为微波功率加大有助于粉石英包裹体开裂速度,含铁矿物解离和还原速度加快。当微波功率大于800 W后, 继续加大微波处理功率, 样品白度无变化, 此时可以判断粉石英中包裹体中的含铁杂质矿物大部分已经暴露出来, 被保险粉还原成Fe2 +而被除去。
通过上述试验, 最好的微波催化除铁漂白工艺条件是:矿浆浓度为25%, 矿浆pH值为3.0, 保险粉用量为1.5%, 微波处理15 min, 微波处理功率为800 W。
采用微波催化除铁漂白工艺, 以最佳参数组合,对不同粒度的粉石英进行试验, 结果见表2。
由表2中数据可以得出, 粒度越细, 漂白除杂效果越好。采用最佳漂白工艺条件处理5 000目的样品白度已达92.1%, 含铁量为0.014%, 除铁率91.8%。
2.6 微波催化法与常规方法比较
以漂白5 000 目粉石英为例, 对微波催化法与常规方法漂白效果进行比较, 结果见表3。
由表3数据可以得出, 在相同反应条件下, 微波催化法较常规方法产品的白度提高了5.9%, 除铁率提高了12.4%, 时间缩短了一半多, 充分发挥了其高效、省时、节能的特点, 在实际应用中具有较好的应用前景。
3 结论
(1)最佳的微波催化除铁漂白工艺条件是:矿浆浓度为25%, 矿浆pH值为3.0, 保险粉用量为1.5%, 微波处理15 min, 微波处理功率为800 W。在最佳漂白工艺条件处理5 000目的粉石英样品,白度可达92.1%, 除铁率91.8%。
(2)微波可以有效地“打开”粉石英矿石中的含铁包裹体, 促进含铁杂质矿物的解离和去除, 增白除杂效果比常规方法好, 且时间缩短1 /2。
(3)利用微波催化除铁增白方法制备工工艺简单, 提纯后硅微粉具有白度高、纯度高、粒度细、准球性等特性, 可应用于电子、电工等工业领域, 经济效益显著。
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