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| 一种快速准确分析萤石重晶石方解石共生非金属矿物成分的方法 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2014-09-01 10:35:01 浏览次数： |
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（中国粉体技术网/班建伟）我国的非金属矿产中，萤石、重晶石、方解石、黏土、高岭土等分布广泛，覆盖面占全国2/3 以上，被普遍用于航天航空、原子能、建材、冶金、化工、医药、造纸、橡胶、塑料等行业。
在我国鄂西、渝东、湘西、贵州一带存在大量的萤石、重晶石、方解石等矿物的共生矿，如何合理开发利用这类共生非金属矿，是目前迫切需要研究的一个课题。
萤石、重晶石、方解石选矿分离的方法研究已较成熟，目前基本上选用不同药剂优化选矿条件用浮选的方法分离萤石、方解石、重晶石，不涉及三类矿石的选择溶解分离技术。
对于单纯的萤石、重晶石、方解石的分析方法现有相关国家标准及行业标准，近年来CaF2的测定方法有一些研究改进，如X射线荧光光谱法、容量法等，萤石的国家标准物质也已研制成功。针对重晶石中BaSO4的分析方法研究也分别有一些改进，如快速重量法、酸碱滴定法、等离子体发射光谱法等。但上述方法标准及方法改进均只涉及单一矿石的分析方法。
在自然界中普遍存在的是萤石、重晶石、方解石这三种矿物共生矿，分析测试时如果沿用单一矿物分析方法，各种矿物选择溶解分离不完全，测定结果重现性较差，其可靠性值得商榷，难于正确指导其选矿流程的确定及优化。
本文通过条件试验，选取了不同浓度的冰醋酸作溶剂分解分离方解石和萤石，用硝酸－ 高氯酸溶解分离萤石和重晶石，制定了一套适用于方解石、萤石、重晶石共生矿物的分离分析方法流程，为该类非金属矿物的资源评价提供科学、实用的理论依据，指导其矿产资源的综合利用和开发。
1 实验方法
首先通过条件实验选取10% 的醋酸选择溶解方解石，实现方解石与萤石、重晶石的分离，再通过条件实验用硝酸－高氯酸选择溶解萤石，实现萤石与重晶石的分离，最后的残渣测定重晶石含量。
1.1 方解石的分离测定
称取0.1000g 试样置于150mL烧杯中，加入少许水润湿，加10%醋酸8mL，盖上表面皿，在低温电热板上微沸30min后冷却至室温( 溶液蒸发减少时，补加水至10mL左右) ，用慢速滤纸过滤，按滤液中Ca含量高低用原子吸收光谱法或EDTA容量法测定，并由此计算得方解石含量。
1.2 萤石的分离测定
将分离方解石后的残渣连同滤纸一并置于150mL烧杯中，加入8mL 浓硝酸，待滤纸浸透后，加入8mL 高氯酸，盖上表面皿，置于低温电热板上加热至滤纸溶解氧化完全后，用水冲洗表面皿及烧杯，继续加热至高氯酸冒浓烟20min。取下烧杯，冷却，用慢速滤纸过滤，洗涤，滤液中加入热水30mL，在电炉上加热煮沸1min，加入甲基红指示剂一滴，滴加50%氨水至溶液变黄，再用50% 盐酸滴加至溶液刚变红。
加入10mL六次甲基四胺溶液( 200g/L) ，冷却至室温，稀释至100mL，根据CaF2含量分取20～25mL 溶液于25mL 烧杯中，加入200g/L KOH 溶液5～10mL，调节溶液pH＞13，加入适量钙黄绿素指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失( 在黑色背景下) 。并由此计算得萤石中CaF2含量。
1.3 重晶石的分离测定
将分离萤石后的残渣移至铂坩埚中，低温烘干，灰化，750℃灼烧30min，取出冷却。加4～5g 碳酸钠，放入高温炉从低温升至1000℃熔融30min。取出稍冷后置于预先盛有50mL Na2CO3溶液( 20g/L) 的250mL 烧杯中，加热提取。
用水洗出坩埚和盖，煮沸，冷却，过滤( 中速滤纸加纸浆) 用碳酸钠溶液(10g/L) 洗涤烧杯和沉淀，用表面皿盖好漏斗，留一小缝，小心分次加入50mL 热的25% 盐酸溶解漏斗中的沉淀于400mL 烧杯中，用水冲洗表面皿及漏斗，于溶液中加入一滴甲基橙指示剂，用50%氨水中和至溶液变黄色，再用50% 盐酸回滴至红色并过量2mL，用水稀释至200mL，加热煮沸除去二氧化碳。慢慢加入10mL 10% 硫酸，煮沸5min，保温1h，放置过夜。
用慢速定量滤纸过滤，洗涤沉淀至无氯离子。沉淀及滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，在800～850℃ 高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。并由此计算BaSO4含量。
2.实验流程图
 与国家标准方法GB /T 5195.1—2006( 萤石氟化钙含量的测定) 比较，本流程连续、简便，可操作性强，测定结果准确可靠，同时适用于萤石或重晶石含量较高的样品分析。该方法流程在国内属首次提出，可进一步提高该类共生非金属矿物分离分析测试的准确性及工作效率，适合在国内相关实验室推广运用，还可为下一步研制此类矿物的分析测试标准物质提供技术支撑。
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