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一种白云石生产金属镁的工艺方法 |
来源:中国粉体技术网 更新时间:2013-10-28 21:15:08 浏览次数: |
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专利名称:一种白云石生产金属镁的工艺方法
专利持有人:内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司,南京航空航天大学,中国科学院青海盐湖研究所
所属行业:
内容摘要:本发明公开了一种白云石生产金属镁的工艺方法,它包括以下步骤:白云石经过破碎、煅烧、消化、过滤、碳化、固液分离、热解、碱式碳酸镁烘干、碱式碳酸镁与还原剂焦炭和催化剂氟化钙配料混合、润湿压片、物料分解、真空还原、镁蒸汽冷凝,得到纯度在90%以... |
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发明人:余红发,武金永,郑利娜,吴成友,李颖,董金美,麻海燕
申请人:内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司,南京航空航天大学,中国科学院青海盐湖研究所
申请号:CN201310097639.1
本发明公开了一种白云石生产金属镁的工艺方法,它包括以下步骤:
(1)白云石破碎:将白云石进行机械破碎至1cm~10cm;
(2)白云石煅烧:将破碎的白云石在850℃~1100℃下煅烧0.5h~5h得到煅白;
(3)煅白消化:将煅白按质量比为1∶30~70加水,加热控制消化温度为50℃~80℃,充分搅拌0.5h~4h;
(4)消化液过滤:将上述消化的滤液过60目筛,除去不能充分消化的残渣,得到较细的镁乳液;
(5)镁乳液碳化:镁乳液冷却后,通入二氧化碳,保持二氧化碳的流速为0.5L/min~1L/min。并跟踪测试镁乳液的pH,当pH达到7.5~9.5时,向体系中加入草酸或可溶性草酸盐,使体系中的草酸根的浓度为0.001mol/L~0.01mol/L,充分摇匀后继续碳化至pH为6.5~7.0;
(6)镁乳液过滤:碳化后的乳液过滤,剩余残渣为轻质碳酸钙,滤液为精制重镁水;
(7)重镁水热解:重镁水在90℃~100℃下热解1h~4h,得到碱式碳酸镁沉淀,过滤后得到碱式碳酸镁滤饼,其滤液为盐溶液,继续补加水用于新的煅白消化;
(8)碱式碳酸镁烘干:热解过滤后的碱式碳酸镁滤饼,在100℃~220℃下烘1h~5h得到纯白色的碱式碳酸镁;
(9)配料混合:以碱式碳酸镁为镁源,焦炭为还原剂,氟化钙为催化剂,混合均匀,焦炭混入量为C∶MgO=1~4∶1的摩尔配比,氟化钙的添加量为混合原料的5%~15%;
(10)润湿压片:将上述混合料,加入润湿剂无水乙醇,混合料(g)/无水乙醇(mL)=1∶1~3∶1,搅拌至团状,以5~20MPa的压力压制成片状物料;
(11)物料分解:将压制成的片状物料放入坩埚,装入真空炉,控制炉内压力<100Pa、在500℃以下控制升温速率为5℃/min,在500~600之间控制升温速率为1~2℃/min,完成物料分解;
(12)真空还原:以7~10℃/min的升温速率继续升温至1300~1500℃,进行碳热还原反应90~120min,得到镁蒸汽;
(13)镁蒸汽冷凝:在炉管冷凝段利用温度梯度使镁蒸汽在450~500℃下冷凝成金属镁块;
(14)获得金属镁:真空炉压力<100Pa,关闭真空泵,温度降低至室温,得到金属镁产品。
本发明通过中间产物碱式碳酸镁的过程,解决了白云石中的钙镁分离问题,而且在同一真空炉内完成物料分解和真空碳热还原,具有工艺流畅、成本低、环境污染小、副产优质轻质碳酸钙的优点。
http://www.fentijs.com/uploadfile/2013/1028/20131028092017360.pdf
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