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一种白云石生产稀土镁合金的工艺方法 |
来源:中国粉体技术网 更新时间:2013-10-28 21:07:45 浏览次数: |
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专利名称:一种白云石生产稀土镁合金的工艺方法
专利持有人:内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司,南京航空航天大学
所属行业:
内容摘要:本发明公开了一种白云石生产稀土镁合金的工艺方法。它包括以下步骤:白云石经过破碎、煅烧、消化、过滤、镁乳液碳化与固液分离、重镁水热解、碱式碳酸镁酸浸、氯化镁蒸发结晶、六水氯化镁与含水氯化稀土混合、加热滴加投料,以液态稀土镁合金为下沉阴极,... |
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发明人:余红发,武金永,郑利娜,麻海燕
申请人:内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司,南京航空航天大学
申请号:CN201310097726.7
本发明公开了一种白云石生产稀土镁合金的工艺方法。它包括以下步骤:
(1)白云石破碎:将白云石进行机械破碎至1cm~10cm;
(2)白云石煅烧:将破碎的白云石在850℃~1100℃下煅烧0.5~5h得到煅白;
(3)煅白消化:将煅白按质量比为1∶30~70加水,加热控制消化温度为50℃~80℃,充分搅拌0.5h~4h;
(4)消化液过滤:将上述消化的滤液过60目筛,除去不能充分消化的残渣,得到较细的镁乳液;
(5)镁乳液碳化:镁乳液冷却后,通入二氧化碳,保持二氧化碳的流速为0.5L/min~1L/min。并跟踪测试镁乳液的pH,当pH达到7.5~9.5时,向体系中加入草酸或可溶性草酸盐,使体系中草酸根的浓度为0.001mol/L~0.01mol/L,充分摇匀后继续碳化至pH为6.5~7.0;
(6)镁乳液过滤:碳化后的乳液过滤,剩余残渣为轻质碳酸钙,滤液为精制重镁水;
(7)重镁水热解:重镁水在90℃~100℃下热解1h~4h,得到碱式碳酸镁沉淀,过滤后得到碱式碳酸镁滤饼,其滤液为盐溶液,继续补加水用于新的煅白消化;
(8)碱式碳酸镁酸浸:将过滤后的碱式碳酸镁滤饼放入搅拌反应釜,按照4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O与HCl的摩尔比为1∶10~15加入浓度为30%的盐酸进行搅拌反应,搅拌速率为10r/min~40r/min,待固体完全溶解后得到氯化镁溶液;
(9)氯化镁蒸发结晶:将所得氯化镁溶液经过加热蒸发、浓缩至氯化镁的质量分数为40.0%~41.3%,然后控制冷却速度为2℃/min~4℃/min,冷却至20℃~40℃析出晶体,经过抽滤分离,在70℃~80℃干燥1h~1.5h得到高纯度的六水氯化镁晶体;
(10)混合投料:将蒸发结晶所得高纯度的六水氯化镁与含水氯化稀土为电解原料,按照重量比为1∶0.1~12混合均匀,装入石墨坩埚内,经 过加热熔化后连续滴加到电解质中进行投料;
(11)直流电解:以质量比为1∶1~3的氯化钾和氯化钠混合物为电解质,以液态稀土镁合金为下沉阴极,以石墨坩埚为阳极,在电流为1000A~1600A,电压为5V~15V,温度为800℃~1100℃条件下进行直流电解,在阴极得到稀土镁合金。
本发明通过白云石煅烧-碳化-酸浸预处理方法,在获得高纯度六水氯化镁中间产品的基础上直流电解,具有工艺流畅、成本低廉、产品质量稳定、品质好、副产优质轻质碳酸钙的优点,极具推广应用价值。
http://www.fentijs.com/uploadfile/2013/1028/20131028091347739.pdf
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