(中国矿业大学,北京/苑晓光,吴翠平,郑水林,王云鹤,徐冰玉)粉石英是天然微结晶石英岩长期风化,呈现细分散状产出的一种石英资源,粒度极细,结构疏松,呈土状,又称为“硅土”,其特点为自然粒度细,含杂质少,加工简单,工业用途广泛,是一种优质的工业矿物原料。
粉石英以不经过机械研磨即可获得高纯超细(-320目)的石英微粉而区别于普通硅质原料。粉石英主要由硅砂(﹥0.1mm)和硅粉(﹤0.1mm)两部分组成,经过粉砂分离、脱泥除杂、精细提纯、超细分级、脱水干燥和表面改性等深加工后,可用到陶瓷、耐火材料、玻璃、精密加工、保温材料、橡胶塑料填料、电子电工填料、高分子材料填料等行业中。由于科学技术的不断进步,高科技产业中对硅的需求量不断增加,而同时天然水晶资源日趋枯竭,人们被迫把目光转向高纯石英砂。所以,积极推动硅砂选矿技术的进步,降低提纯的成本,实现大批量工业化生产,对弥补天然水晶的不足,满足高科技用硅需求具有重要的实际意义。
粉石英化学成分单一,几乎都为α-晶质石英。粉石英中杂质主要是金属氧化物,例如Fe203、Al203等。部分Fe203 以氧化膜的形式赋存在矿物颗粒的表面,Al203则以粘土矿物的形式混杂在矿物中。粉石英的选矿提纯即为除去矿物中含铁、含铝的杂质。一般采用洗矿、重选、磁选、浮选、化学选矿和其他选矿方法进行分选。
本研究将粉石英进行擦洗分散、筛分、离心分离等试验,研究离心时间、离心浓度、分离因数等因素对粉石英提纯的影响,确定最佳工艺条件,并分析主要影响因素对粉石英的分选机理。
1.实验部分
1.1原矿
实验原矿来源为江西某矿业公司。原矿的粒度分布见表1,主要化学成分见表2。
表1 原矿的粒度分布
粒度/目 |
+100 |
-100~+200 |
-200~+325 |
-325 |
产率/% |
6.54 |
2.18 |
3.38 |
87.90 |
表2 原矿的化学成分
化学成分 |
含量/% |
SiO2 |
97.65 |
Al2O3 |
1.08 |
Fe2O3 |
0.33 |
TiO2 |
0.05 |
CaO |
0.05 |
MgO |
0.06 |
K2O |
0.10 |
Na2O |
0.01 |
FeO |
0.04 |
烧失量 |
0.60 |
1.2实验仪器
实验所需仪器为:XFD12型擦洗机,长春探矿机械厂;325目国家标准检验筛,浙江上虞市龙耀精密仪器厂;TDL-5-A型离心机,上海安亭科学仪器厂;XMT-1502-S 数显调节仪,宁波市鄞州邱隘佳诺自动化仪表厂。
1.3实验方法和工艺
采用正交实验和单因素实验相结合的方法。
实验过程:将粉石英矿料、Ph调整剂和分散剂加入擦洗机进行擦洗分散,擦洗浓度75%,擦洗时间20min。将擦洗产品过325目筛,将筛下产品加水调整离心浓度后采用离心机进行离心分选,离心的沉淀物为粉石英精矿,溢流物为杂质矿物。再将精矿烘干后进行检测。
2.结果与讨论
2.1正交试验
正交设计中,确定PH调整剂用量、分散剂用量、离心时间、离心浓度、分离因数五个因素,每个因素四个水平,选用L16(45)正交表进行实验。L16正交实验的因素和水平见表3。
表3 正交实验的因素、水平
因素 |
水平 |
1 |
2 |
3 |
4 |
离心时间/min |
1 |
2 |
3 |
4 |
离心浓度/% |
10 |
15 |
20 |
25 |
分离因数 |
10 |
20 |
30 |
40 |
Ph调整剂用量/% |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
分散剂用量/% |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
实验结果见表4,采用SiO2含量进行实验效果评定,SiO2的含量越高越好,各水平均值均为SiO2含量的平均值。表4正交实验结果
实验名称 |
离心时间 |
离心浓度 |
分离因数 |
Ph调整剂 |
分散剂 |
1水平均值/% |
99.03 |
98.99 |
99.13 |
99.1 |
98.98 |
2水平均值/% |
99.42 |
99.37 |
99.30 |
99.32 |
99.30 |
3水平均值/% |
99.25 |
99.30 |
99.29 |
99.28 |
99.35 |
4水平均值/% |
99.33 |
99.37 |
99.31 |
99.33 |
99.40 |
级差r |
0.39 |
0.38 |
0.18 |
0.22 |
0.43 |
根据表4的实验结果,以SiO2平均含量的级差r作为因素评定标准,可知对粉石英提纯影响较大的因素依次为分散剂用量>离心时间>离心浓度>Ph调整剂用量>分离因数。其中离心时间取2水平、离心浓度取2或4水平、分离因数取4水平、Ph调整剂用量取4水平、分散剂用量取4水平提纯效果较好。
2.2单因素实验
对分离因数、离心时间、离心浓度三个因素进行单因素试验。分离因数试验的五个水平为10、20、30、40、50;离心时间试验的五个水平为1min、2min、3min、4min、5min;离心浓度试验的五个水平为10%、15%、20%、25%、30%。为方便结果分析,自定义两个指标:SiO2的含量系数v和SiO2的白度系数u,它们分别表示实验所得的精矿中SiO2的含量减去99%再扩大一万倍所得的数值和白度减去70再扩大十倍所得的数值。为了避免误差对结果分析的影响,采用SiO2含量系数v、白度系数u两个度量标准,v越高越好,u越高越好。实验结果见图1~图3。
图1 分离因数的影响
由图1可以看出:当分离因数取20时,SiO2含量系数v、白度系数u的综合测试值取得峰值。分离因数小于20或大于20,综合测试值均减小。这是因为分离因数过小会使粉石英精矿不能充分沉降,分离因数过大,会使杂质矿物过分沉降。
图2 离心时间的影响
由图2可以看出:离心时间取2min时,SiO2含量系数v、白度系数u的综合测试值取得峰值。分离时间大于2min或小于2min时综合测试值均减小。这是因为离心时间过短粉石英精矿不能充分沉降,离心时间过长会使杂质矿物过多沉降。
图3 离心浓度的影响
由图3可以看出:离心浓度取25%时SiO2含量系数v、白度系数u的综合测试值取得峰值。离心浓度过小或离心浓度过大综合测试值均减小。这是因为,浓度增大会出现沉降阻滞现象,沉降颗粒的沉降速度减小,使粉石英精矿不能充分沉降;离心浓度过小会使杂质矿物过分沉降。
综合SiO2含量系数v、白度系数u两个度量标准,可以看出,分离因数取20、离心时间取2min、离心浓度取25%条件下,粉石英提纯效果最好。
2.3离心分选机理讨论
本试验研究的特点是通过离心分离对粉石英进行分选。由于在离心力场中,离心加速度要比重力加速度大很多。所以,相同的颗粒在离心力场中的沉降速度快,因而相同距离上的沉降时间很大程度上缩短了。
矿粒在离心力场中的离心加速度为:
式中 r—矿粒旋转半径
w—矿粒旋转角速度
vt—矿粒切向速度
设密度为 的矿粒在离心力场中所受的离心力为 :
式中 d—矿粒的直径
—介质的密度
矿粒离心沉降时所受的介质阻力为:
式中 —阻力系数
—矿粒的径向速度
对于微细矿粒,可以采用斯托克斯阻力公式:
式中 —介质粘度
由 得微细矿粒在离心力场中的沉降速度为:
当离心矿浆的离心浓度增大到一定值后,会出现沉降阻滞现象。矿粒的沉降速度会比自由沉降时的速度小。因而要在实际的计算中引进矿浆浓度修正系数,取(1-λ)5.5作为修正系数( 为矿浆中固相颗粒的容积浓度)。
修正后的沉降速度公式为:
该沉降速度公式中,(1- )5.5和 rw2分别体现了离心浓度和分离因数对分选的影响。离心浓度增大,即 增大、(1- )5.5减小,会使粉石英精矿和杂质矿物的沉降速度均减小。分离因数增大,即 rw2增大,会使粉石英精矿和杂质矿物的沉降速度均增大。在离心时间一定的情况下,只有使粉石英精矿充分沉降,而杂质矿物尽量少沉降才能使原矿充分提纯。也就是说,离心浓度中存在一个峰值浓度,若浓度比峰值浓度小,则会使杂质过分沉淀,若浓度比峰值浓度大,则粉石英精矿不能充分沉淀;分离因数中存在一个峰值分离因数,离心因数比峰值分离因数小则粉石英精矿不能充分沉淀,离心因数比峰值分离因数大则会使杂质过分沉淀。这与单因素实验中离心浓度出现峰值25%,分离因数出现峰值20是相符的。
3.结论
1)用擦洗分散、离心分离的方法提纯粉石英效果显著,SiO2的含量可从97.65%提升至99.56%。
2)分离因数取20、离心时间取2min、离心浓度取25%条件下,粉石英提纯效果最好。
(厦门非金属矿加工与应用技术交流会,发表于中国粉体技术杂志)
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