（中国矿业大学，北京/侯会丽，徐熙，郑水林，宋兵，宋贝）当今阻燃材料的一个重要发展方向是无机阻燃材料的开发。其中金属氢氧化物是当前应用最多的无机阻燃剂，主要包括氢氧化铝和氢氧化镁。
膨润土本身是一种惰性材料，将其与氢氧化镁结合起来，研究制备出阻燃性能好、无毒、价廉的膨润土复合填料，具有重要的应用价值。80年代开始，插层膨润土的研究蓬勃发展起来，大部分多核金属阳离子插层剂都是以羟基铝离子为基础。之后，各种类型的插层膨润土相继合成。近年来，已合成出不同插层剂的膨润土，合成技术也日益成熟。
本文利用膨润土的结构特性，先将原矿酸锂化预处理，然后将羟基镁/铝插入其层间，制得的插层产物与氢氧化镁复合，最后对复合材料进行有机改性，制备出新型无机复合阻燃填料并将其填充阻燃EVA电缆料，对产品的力学和阻燃性能进行了表征，结果表明其力学和阻燃性能良好。
1 实验部分
1.1 实验原料
膨润土取自河南信阳。氢氧化镁由辽宁佳益五金矿产有限公司提供。原料膨润土中位粒径为2.2µm，阳离子交换容量CEC为70.92mmol/100g，主要化学成分SiO266.86%，Al2O315.07%，MgO3.09%。
1.2 实验仪器
增力电动搅拌器（JJ-1，江苏金坛市医疗仪器厂）、恒流泵（HL-2，上海沪西分析仪器有限公司）、恒温水浴锅（DZKW-4，北京中兴伟业仪器有限公司）、电子分析天平（AL204 ，METTLER TOLEDO公司）、打散机（CDE-300E，欧科电器有限公司）、数显控温干燥箱（101A-0，上海圣欣科学仪器有限公司）。
1.3 样品制备
（1）膨润土酸锂化预处理：称取膨润土20g至三口烧瓶中，加入一定量的蒸馏水，使矿浆质量浓度为1/10,匀速滴加12ml 0.05mol/L的HCl进行酸化，并同时加入LiCl进行锂化，搅拌并离心洗涤至离心液离心液中无Cl-，烘干打散。
（2）膨润土无机插层改性：称取预处理后的膨润土20g置于1000ml的三口烧瓶中，加入一定量的蒸馏水配置成设定浓度的矿浆液，搅拌均匀，调节水浴温度和矿浆的pH值，加入一定量的插层剂和5‰硬脂酸钠，其中插层羟基镁/铝所用改性剂分别为MgCl2/AlCl3溶液加NaOH溶液。反应一定时间后，离心脱水，烘干干燥，打散。
（3）填充阻燃EVA电缆料：将质量分数6%的羟基镁/铝插层膨润土样品与质量分数94%的超细氢氧化镁复合并有机改性后填充到EVA电缆塑套材料中。
1.4 样品表征
（1）氧指数
氧指数参照GB2406-93标准规定的方法测试。所测极限氧指数值的大小用来评定材料阻燃性能，其值越大阻燃性能越好。LOI<21%属于易燃材料，LOI>28%为难燃材料， LOI>35%为极难燃材料。
（2）力学性能
参照GB/T 8815-2002标准规定的测试方法，在广州试验仪器厂生产的XL-100A型拉力试验机上进行拉伸强度和断裂伸长率的测定，样条尺寸为110mm×25mm×1mm。
2 结果与讨论
2.1 羟基镁插层量对填充EVA复合材料性能的效果影响
取羟基镁插层量为0.1、0.5、1.0、1.5、2.0 mmol/g土时，分别对填充EVA复合材料进行阻燃和力学性能测试，结果如表1和图1所示。
表1 羟基镁插层量对填充EVA复合材料阻燃和力学性能的影响
|
序号
|
羟基镁的插层量/mmol/g土 |
拉伸强度/MPa |
断裂伸长率/% |
氧指数/% |
| 1 |
0.1 |
5.27 |
156 |
38.5 |
| 2 |
0.5 |
5.65 |
139 |
37.1 |
| 3 |
1.0 |
5.30 |
200 |
37.2 |
| 4 |
1.5 |
5.50 |
253 |
36.4 |
| 5 |
2.0 |
5.60 |
213 |
36.2 |
图1 羟基镁插层量的影响
（a）插层量对拉伸强度与断裂伸长率的影响; （b）插层量对氧指数的影响
2.2 羟基铝插层量对填充EVA复合材料性能的效果影响
取羟基铝插层量为0.1、0.5、1.0、1.5、2.0 mmol/g土时，对填充EVA复合材料分别进行阻燃和力学性能测试，结果如表2和图2所示。
表2 羟基铝插层量对填充EVA复合材料阻燃和力学性能的影响
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序号
|
羟基铝的插层量/mmol/g土 |
拉伸强度/MPa |
断裂伸长率/% |
氧指数/% |
| 1 |
0.1 |
5.71 |
211 |
35.8 |
| 2 |
0.5 |
5.30 |
189 |
35.4 |
| 3 |
1.0 |
5.04 |
191 |
35.4 |
| 4 |
1.5 |
5.76 |
249 |
35.1 |
| 5 |
2.0 |
5.70 |
316 |
35.0 |
图2 羟基铝插层量的影响
（a）插层量对拉伸强度与断裂伸长率的影响; （b）插层量对氧指数的影响
由表2和图2可以看出，样品的拉伸强度随着插层剂羟基铝插入量的增加，先减小后增大，在羟基铝用量为1.5mmol/g土时达到最大值（5.76MPa），再之后略有减小，在羟基铝用量为0.1mmol/g土、1.5mmol/g土、2.0mmol/g土时结果较好；样品的断裂伸长率随着羟基铝用量的增加，先略有减小后不断增大，在其用量为2.0mmol/g土时达到最大值（316%）；氧指数随着羟基铝用量的增加呈下降趋势，在羟基铝用量为0.1mmol/g土时为最大值（35.8%），样品的氧指数都大于35%，为极难燃。
3 结论
将羟基镁和羟基铝作为插层剂插入膨润土层间，制得的插层膨润土与氢氧化镁复合所得的复合阻燃填料填充于阻燃EVA电缆料，填充材料的氧指数达到38.5%/35.8%;拉伸强度达到5.65/5.76 MPa；断裂伸长率达到253%/316%。
(桂林非金属矿加工与应用技术交流会,发表于中国粉体技术杂志）
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