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核磁共振实验样品的制备 |
来源:中国粉体技术网 更新时间:2013-10-13 20:02:02 浏览次数: |
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(中国粉体技术网/三水)核磁共振实验时样品管放在磁极中心,磁铁应该对样品提供强而均匀的磁场。但实际上磁铁的磁场不可能很均匀,因此需要使样品管以一定的速度旋转,以克服磁场不均匀所引起的信号峰加宽。射频振荡器不断地提供能量给振荡线圈,向样品发送固定频率的电磁波,该频率与外磁场之间的关系为ν=γH/2π。
进行NMR测试的样品可以是溶液或者固体,采用溶液测定的较多。测1H谱时,常用硬质玻璃制成的玻薄壁管,外径5mm,内径4.2mm,长度约为180mm。配制的溶液浓度一般为6%-10%,体积约0.4mL。要求溶剂不产生干扰试样的NMR信号,并且具有较好的溶解性能,常用的是不与试样发生化学反应的四氟化碳和氘代溶剂。另外还要考虑到试样的溶解度,对低温测定、高聚物溶液等,溶液的黏度不能太大,如果纯液体的黏度大,应用适当溶剂稀释或升温测定,常用的溶剂有CHCl3、(CD3)2SO、(CDW3)2CO、C6D6等。
复杂分子或大分子化合物的NMR谱即使在高磁场情况下也难分开,可辅以化学位移试剂来使被测物质的NMB谱中各峰产生位移,从而使重合峰分开。常用的化学位移试剂有过渡元素或稀土元素的配合物,如Eu(fod)3、Eu(thd)3、Pr(fod)3等。 |
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