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| 红外光谱试样的制备方法 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2013-09-25 21:22:00 浏览次数： |
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（中国粉体技术网/三水）在测定材料的红外光谱时，样品的制备技术是个关键问题，红外光谱的质量在很大程度上取决于样品的制样方法。除了测量光谱时选择参数不当之外，样品的过厚或过薄、不均匀性、杂质的存在、残留溶剂及干涉条纹都可能导致失去相当多的光谱信息，甚至导致错误的谱带识别和判断。所以选择适当的制样方法并认真操作，是获得优质光谱图的重要途径。根据材料的组成及状态，可以选用不同的样品制备方法。
1、液体样品的制备方法
测试液体和溶液试样时，可采用液膜法、液体池法和涂片法。
（1）液膜法：液膜法是定性分析中经常采用的一种比较简便的方法，尤其对高沸点样品只需用不锈钢刮刀把少量样品涂于盐片（KBr或NaCl）表面，在红外灯下适当烘烤除去微量水分后，即可进行红外测试。
（2）液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样，可注入封闭的液体池，液层厚度一般能在0.01-1mm。
对于一些吸收性很强的液体，当用调整厚度的办法仍然得不到满意的谱图时，往往可配置成溶液以降低浓度来测绘光谱；量少的液体试样，为了能灌满液槽，需要补充加入溶剂；一些固体或气体以溶液形式来进行测定，也是比较方便的。
（3）涂片法：黏度较大的液体样品可直接涂在一薄层，即可测量。
2、固体样品的制备方法
对于固体试样可采用压片法、石蜡糊法、薄膜法和溶液法：
（1）压片法：此法是红外光谱技术中使用最多的方法。一般的矿物样品、无机样品或交联的树脂、橡胶皆可方便地采用压片法。具体的操作程序是，首先把分析纯的溴化钾在玛瑙研钵中充分研细，直至溴化钾粉末粘附在研钵壁上，此时的颗粒直径在2μm以下，然后按一定比例加入样品，无机样品比例小一些，有机样品比例大一些，样品与溴化钾的质量比约为1:100，边研磨边使样品与溴化钾充分混匀。对于韧性好、不易粉碎的高分子样品可用锋利的刀片轻轻刮下样品，用力越小样品粒度越小，混合越匀。对于硫化胶一类的弹性体，可用氯仿等强极性溶剂使样品先溶胀，然后与溴化钾粉末一起研磨，也能达到充分混合的目的。把经充分研磨而混匀的粉末放在专用的模具中，在油压机上进行压片。在油压机上加压1min，一般压力在1-2GPa之间，就可得到透明的溴化钾压片。
（2）石蜡糊法：该法是把已充分研磨的粉末样品在玛瑙研钵中与滴加的石蜡油充分研磨混匀成糊状物，在红外灯下干燥后，把此糊状物涂在两盐片之间，掌握适当的厚度即可进行测定。石蜡油是长链烷烃，具有较大的粘度和较高的折射率，可成功地克服因样品颗粒散射给红外光谱测定带来的困难。但此法不能用于样品中饱和C—H链的鉴定，一般也不用它作定量分析。
（3）薄膜法：对于那些熔点低，在熔融时又不分解、升华或发生其他化学反应的物质，可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。但对于大多数高分子聚合物，可先将试样制成溶液，然后蒸干溶剂以形成薄膜。
（4）溶液法：将试样溶于适当的溶剂中，然后注入液体吸收池中。
3、气体样品的制备方法
测试气态试样时，使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后吸入被测试样即可。
4、制样注意事项
（1）试样的浓度和圈试厚度应选择适当。控制光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15-70%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。有时为了得到完整的光谱图，需要用几种不同浓度或厚度的试样进行测绘。
（2）试样中不应含游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收它的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。
（3）试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等），纯化后的单一组分纯度应大于98%或复合商业规格。否则各组分分光谱相互重叠，以致无法正确解释谱图。 |
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