在产品质量指标中，纳米碳酸钙吸油值的变化对产品应用非常重要，直接影响着材料质量、性能及用途。吸油值较小的纳米碳酸钙，可使颗粒的分散性以及亲油性都得到很大的改善。
纳米碳酸钙生产过程主要包括消化、稀释、碳化、改性、压滤、干燥等工序，常迎星等采用正交试验法优选纳米碳酸钙的制备工艺，通过正交设计选取不同氢氧化钙浓度、晶型导向剂添加量、改性剂添加量及改性时间，经过碳化合成法合成纳米碳酸钙，并考察了吸油值的影响因素。
1、试验仪器及试剂
仪器：4寸不锈钢调磨刀、SFJ-400型高速搅拌机、JEM-2010型透射电子显微镜、XSJ-2L型行星搅拌仪、SC50-250型挤出机、VT550型哈克流变仪。
试剂：晶型导向剂、硬脂酸、氢氧化钠、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、氧化钙、107硅胶、二氧化碳气体（浓度99%）、生石灰。
2、实验方法
（1）纳米碳酸钙的制备
将生石灰缓慢加入温度为70℃的生产循环用水中，用玻璃棒搅拌至完全反应为氢氧化钙浆料，用325目筛过滤，将滤液放置24h后制得浓度为16%～17%的精制氢氧化钙浆料。用自来水将精制氢氧化钙浆料稀释至反应起始浓度8.5%、9%、9.5%、10%，碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型导向剂，反应起始温度45℃，碳化至pH6.5～7，停止通入二氧化碳，陈化30min，过碳化10min，停止通气，即制备得到纳米碳酸钙浆料。将其加热至70℃，备用。
（2）纳米碳酸钙的改性
将合成好的改性剂加入70℃的纳米碳酸钙浆料中，进行纳米碳酸钙的改性。经过1～2.5h后，停止反应，将所得成品浆料进行抽滤，取滤饼于105℃下干燥3h，用打散机将干燥后的滤饼打散，即制备得到改性纳米碳酸钙。
通过改变氢氧化钙反应起始浓度、晶型导向剂用量、改性剂用量及改性时间，分析4种因素对成品吸油值的影响，确定反应起始温度45℃时，改性纳米碳酸钙的最佳合成条件。
（3）吸油值检测
称取约5g试样，精确至0.01g，置于玻璃板上，用已知质量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加时用调磨刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团至全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0.01g。整个测定在20min左右完成。
3、试验结果分析
本次实验考虑4个因素：氢氧化钙起始浓度、晶型导向剂用量、改性剂用量、改性时间，每个因素设定4个水平。
 注：因素1、2、3、4分别为Ca（OH）2浓度、晶型导向剂、改性剂、改性时间，水平1、2、3、4为4因素分别对应的4水平的平均吸油值，极差值分别为4因素4水平最大吸油值与最小吸油值之差。
通过正交分析得出吸油值极差分析结果，可以看出，极差值最大的是改性时间，所以影响纳米碳酸钙吸油值的主要因素是改性时间，其次是氢氧化钙浓度，它们的变化直接影响到吸油值。
综合4种因素对吸油值的影响，反应起始温度为45℃时，氢氧化钙浓度8.5%、晶型导向剂添加量0.9%、改性剂添加量3.5%、改性时间2h，所得纳米碳酸钙的吸油值最小，为26.37。
最优实验条件下制得的纳米碳酸钙颗粒粒径为50～100nm，晶型为立方体形，边界清晰。
改性后纳米碳酸钙的TEM图
制得的改性纳米碳酸钙与107硅胶混合基料挤出性为27.36g/min，与市场上的纳米碳酸钙基本一致，流变结果中黏度小于1mPa·s，触变环面积为正值，屈服值大于100Pa，流变结果符合纳米碳酸钙下游客户需求。
参考资料：[1].常迎星,王丹丹,巩艳萍,等.纳米碳酸钙吸油值的研究[J].化学试剂,2019,41（6）：577～580.单位：山西兰花华明纳米材料股份有限公司.
时间：2019年3-5日，地点：江苏 昆山
培训内容：
（一）粉体的超细粉碎技术与设备
1. 超细粉碎技术原理
2. 超细粉碎技术装备发展现状与发展趋势
3. 超细粉碎设备种类及其应用
4. 超细粉碎设备选型方法
5. 超细粉碎工艺设计方法
6. 超细粉碎常见问题剖析与解决方案
7. 交流互动
（二）粉体的精细分级技术与设备
1. 精细分级技术原理
2. 精细分级技术装备发展现状与发展趋势
3. 精细分级设备种类及其应用
4. 精细分级设备选型方法
5. 精细分级工艺设计方法
6. 精细分级常见问题剖析与解决方案
7. 交流互动
（三）粉体超细粉碎和分级过程中的性能表征与应用
1. 粉体各项性能指标的表征
2. 超细粉碎和分级对粉体结构及性能的影响
3. 超细粉碎和分级过程中粉体的理化特性控制及应用
4. 交流互动
（四）功能粉体的超细粉碎和分级
1. 热敏性物料的超细粉碎和分级设备与应用
2. 塑性物料的超细粉碎和分级设备与应用
3. 高纯粉体材料的超细粉碎和分级设备与应用
4. 针状粉体的超细粉碎和分级设备与应用
（五）参观考察
参观江苏密友粉体新装备制造有限公司
报名咨询：冯文祥 18301216601（微信同号）
更多精彩！欢迎扫描下方二维码关注中国粉体技术网官方微信（粉体技术网）
|
