二氧化硅由于具有稳定的物化性质，良好的透光性及线膨胀性能，优良的耐高温性能，是环氧模塑封料最理想的填充材料，其填充率达到70%以上，同时它也是半导体集成电路最理想的基板材料。
目前，国内已有上百家大中企业建立了后封装生产线，用于环氧模塑封料填料的电子级硅微粉的需求量达到8000～10000t/a，其中高纯熔融硅微粉约2000～3000t/a、结晶型高纯硅微粉约5000～7000t/a。此外，用于集成电路基板材料的电子级硅微粉则有更大的需求量。我国生产电子级硅微粉的厂家并不多，产量约为4000～5000t/a，产量、质量均不能满足国内市场的需求。特别是产品技术指标不稳定，更是影响了封装厂对国产电子级硅微粉的采用。
一、我国电子级硅微粉生产工艺
国内厂家一般采用纯度较高的结晶型石英砂（其中生产电子级熔融硅微粉时，需在熔融炉中进行熔融石英的炼制），破碎至适当粒度后，采用干法、湿法工艺研磨。干法采用超细振动磨加分级机的闭路系统，对物料进行超细碾磨，通过分级器、布袋除尘器分离和收集合格产品；湿法一般采用球磨工艺加沉降、水力旋流器等分级方法，分离出粒度合格的产品。产品细度均可达800～1250目。为保证纯度，对粒度合格物料需先酸处理，除去暴露在颗粒表面的金属物质；然后用高纯水水洗，将已离子化的金属物质与产品分离，所得活性硅微粉表面改性后，用压滤机作脱水处理和用电加热石英干燥器烘干。
二、我公司电子级硅微粉湿法生产工艺
我们的试验表明，采用干法碾磨、气流分级的工艺，较湿法碾磨具有生产成本低、产量高、工艺过程易控制等优点，其缺点是生产过程中粉尘的飘扬污染较严重，不利于环保。根据我公司的实际情况，我们确定选用干法碾磨、分级闭路循环工艺，同时为保证环境中的粉尘浓度达到国家标准，我们对振动磨机和分级装置进行适当的封闭处理：对于振动磨的加料采用WZG型振动给料机加料，这样既可保证加料的均匀性，又可防止粉尘的排出；磨机出料口则进行封闭处理（仅留通气口）；在布袋除尘器的引风机出口增加一个二次引风机，把粉尘引入一个自制的喷淋除尘系统中，使粉尘被细滴的水带走。实践表明，经过上述处理，车间的粉尘浓度可达到国家相关标准的要求。整个生产工艺流程，见图1。
 公司在实际生产中选用的石英砂原矿（江苏东海产）的化学成份为（%）：SiO2，99.43；Fe2O3，0.10；Al2O3，0.20；CaO，0.09；MgO，0.05；K2O+Na2O，0.1；TiO2，0.06；烧失量，0.20。粒度组成为（%）:>1mm，0.8；0.15～1mm，18.3；0.25～0.5mm，35.9；0.125～0.25mm，29.2；<0.125mm，15.8。
2.1 振动碾磨和旋风分级
采用某机械设计研究院开发的振动磨机。该磨机采用特殊长径比结构，二台电机带动，内衬超耐磨橡胶，生产能力比同等容积的其它振动磨高，而动力成本相当。其主要参数:筒体容积1.5m3，入磨粒度≤1mm，磨机振幅3～7mm，电机功率45kW，刚玉球介质，介质填充率80%，介质装填量3.0t，产量0.85t/h（600目）。旋风分级系统由分级机、布袋收尘器、风机组成，其中的关键部分是分级机，选用沈阳飞机研究所粉体公司的FJJ-Ⅱ型分级机，其余自制。该分级机主要由分级部、扩散腔、窝壳和下机体等几部分组成；分级部主要由分级轮、配流盘和壳体组成，物料的分级在此完成。被分散物料在分级轮和引风机产生的风力的共同作用下，将其中的细颗粒分离出来。磨介规格及配比见表1，磨矿及分级效果见表2。
 2.2 磁选设备及工艺
粒度合格的产品不经磁选工序时，仍可生产出合格的电子级硅微粉，但在生产实践中发现:不同批次间的产品质量指标波动较大，不利于产品质量的稳定。因此，采用德国克虏伯公司的SOL-SCHEIDER 1200φ圆盘型湿式强磁选机先对物料进行磁选。该机去除磁性物质的性能较好，可减少磁性物特别是机械铁的带入而影响后续工序的操作。该机的参数为:电压，220V；电磁功率，24kW；传动功率，2.2kW（无级变速）；圆盘直径，1200mm。磁选的工艺条件为:磁通密度，1.6T；圆盘转速，10r/min；矿浆浓度，25%；处理速度，1.5m3/h。磁选的处理效果，见表3。
2.3 酸洗和纯水洗涤
在特制的耐酸容器中酸洗，酸洗工艺条件:矿浆浓度20%，盐酸浓度5%，搅拌速度350r/min，室温处理24h。然后用LW型离心机进行多级分离洗涤，直至矿浆pH值>4.5，再将其送入FHXB-Ⅲ型高效全自动压滤机压滤（工艺条件:工作压力0.6MPa，总压滤面积100m2），用高纯水多次洗涤，直至洗水中Cl-浓度<100ppm为止。混杂在洗脱水中的超细二氧化硅，由陶瓷过滤机回收，净化后的水部分可循环使用。
回收的超细二氧化硅的理化指标:水份，0.08%；SiO2，99.4%；Fe2O3，0.08%；烧失，0.14%；产品中位径（D50/μm），1.55。
2.4 干燥和打散
在自制的电加热石英干燥器中进行，干燥温度120～130℃，干燥时间2h，最终产品的含水率小于0.1%，然后再经WXM2110型打散机解聚还原，最后包装成产品。
2.5 废液处理和回收
酸洗过程产生的废酸液，送入碳酸钙生产线的废水处理池，使盐酸与碳酸钙中和，最终使废水的pH值大于6，可直接排放。水洗的废水，可单独储存用于下次的酸洗，但要经常检测水中杂质含量（如Fe3+，Cl-等）。当杂质含量过高时，则应排放。根据我们处理物料的经验，水洗的废水以循环利用2～3次为宜。
3、产品质量指标
目前，国内电子级硅微粉的主要产品质量标准，为电子工业部于1995年8月18日发布的SJ/T10675-1995《电子及电器工业用硅微粉》。近一年的生产实践表明，本产品的理化指标均达到或超过该标准的要求，且不同批次间的产品的技术指标稳定性好，完全可满足电子工业用环氧塑封材料的要求。详细检测结果，见表4。
4、讨论
1.生产电子级硅微粉的关键是除去石英中的导电杂质，因此除选用较纯的原料以外，在生产的每一个环节均应尽量减少容器、环境、化学药剂等对产品的污染，严格操作。
2.采用湿式强磁选机除去部分磁性物质，然后再进行酸洗的工艺流程，虽然增加了一定的生产成本，但可以提高酸洗的效率，并使不同批次间的产品质量指标更加稳定。
3.采用陶瓷过滤机可回收压滤水洗流失的超细二氧化硅，其产率可达3%，该部分产品粒度细，纯度较好，可作为硅橡胶、涂料、环氧地坪等的填料。
作者：季理沅 王国水（浙江科地矿产开发有限公司，湖州313005）
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