A．样品的制备

这里着重介绍粉末样品的制样。粉末样品进行XRD分析时要求粉末要较细且粒度均匀，同时样品量不要太少。

为什么？样品颗粒小且样品量大可以保证晶粒取向是完全混乱的，这样入射X射线照射范围内找到任一取向的任一晶面（hkl）的几率可认为是相同的，能够最大可能地消除取向性影响，从而更好地与标准物质相对比。

粉末样品的制备可以分为以下几步：

1) 样品研磨：采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么？样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。（详见下图4）

样品颗粒大会怎么样？样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。

样品太细会怎样？这里不推荐采用球磨等非常强力地方式进行研磨，这样的研磨方式可能会破坏晶型结构，且颗粒尺寸太小，会产生对X射线的吸收，衍射强度降低，晶粒尺寸小也会引起峰宽化，不利于得到结构清晰的XRD谱图。

2) 压片：黄继武老师在《多晶材料X射线衍射》一书中共介绍了7种不同的制样方法，包括正压，背压，侧压等，这里只介绍最常用的正压法，感兴趣的朋友可以翻阅黄老师的这本书（P10）.

正压法制样：

图1 所示为常见的玻璃样品架。压片时，将粉末样品加入到样品架的凹槽中间，使松散样品粉末略高于样品架平面（图2）；取载玻片轻压样品表面，让粉末样品表面刮平与框架平面一致，并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉（图3）;如果样品量不多，得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析；如果样品量足够，应该将未填满的地方补加样品，压平，直至整个样品槽被填满（如图4所示）。压平时，务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。

样品平面高于凹槽平面会怎样？有可能引起XRD峰的整体偏移。

B．仪器的使用

1) 装填样品

下图所示为整个样品的装填过程，使用时，请注意轻开轻关，不要粗暴地对待样品室的门，电子门锁坏了之后，整个仪器是无法使用的。具体装填过程: 按压样品室门上的按钮，听到“滴-滴”连续声音且指示灯闪烁时，用双手轻轻拉开样品室的门，然后将样品架插入样品卡槽中（玻璃片较长的一端朝里），然后轻轻关上样品室的门，按压门上按钮，看到指示灯不再闪烁，且不再发出滴滴声之后，表明样品室已经关闭，可以进行测试了。

2) 编辑测试条件

在电脑桌面上点击“Standard Measurement”图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面（图1所示）。

2. 点击browse，找到并打开你想要保存到的文件夹，输入样品名，点击open即可（图2）；

3. 点击condition，在弹出来的对话框中，主要要确认的测试条件为：起始和终止角度，扫描速度，狭缝宽度，管电压和管电流。在图3所示位置输入对应数值即可。

4. 仔细检查测试条件是否准确无误，确认好了之后，点击执行按钮进行测试（图4）.

C．数据导出

1. 样品测试完之后，系统会有声音提示，待仪器提示测试完之后，看到样品室中X射线已关闭的情况下，可以打开样品室，将样品架取出，将样品进行回收（XRD是一种无损测试方法，一般认为样品进行测试前后没什么变化）。

2. 样品测试好之后，一般在你所保存的文件夹中会有一个raw的文件，该文件可以用jade打开，但是我们实际作图时一般用origin作图，因此需要将数据从raw文件转化为txt文件。

3. 在Rigaku Ultimate IV中自带有转换程序Binaly-Ascll Conversion.

步骤：打开该软件后，会弹出图1所示窗口，点击input file name，弹出图2所示窗口，在如图所示位置选择文件所在硬盘，文件夹以及目标文件，点击OK之后，文件名出现在图4所示input file name下的框中（一次可选多个文件），然后点击“执行”来转化数据。

到此为止，样品的采集与数据转化完成。
 

本文转载自微信公众号：研之成理

►欢迎进入【粉体论坛】