气流粉碎是目前制备超细粉体材料常用的一种的方法，其原理是利用高速气流加速物料使其相互冲击、 碰撞、 摩擦而实现物料的超细粉碎。 而颗粒的表 面改性处理就是在通过物理或化学的方法改变粉体 材料表面的物理化学性质。 目前很多研究表明，在颗粒的气流粉碎同时对颗粒进行表面改性处理，可以获得具有改性效果的粉体材料。 本文中对通过实验的方法， 研究了重质碳酸钙颗粒在气流粉碎与表面改性处理一体化过程中改性剂溶液流量、改性剂溶液浓度、粉碎气流温度对重质碳酸钙颗粒性质的影响， 并同时研究这些参数对重质碳酸钙粉碎出料速率的影响。
1 实验
1.1 实验材料
重质碳酸钙（以下简称重钙）颗粒（380~630 μm）购自河北灵寿县安鸿矿产品加工厂；钛酸酯偶联剂购 自南京曙光化工厂；改性剂溶液中所用的溶剂无水乙 醇购自北京化学试剂厂。
1.2 实验设备
实验在 JFCM-5 型气流粉碎与表面改性一体机上进行。 超细重钙粉-液体石蜡体系黏度使用上海精密科学仪器有限公司生产的 NDJ-1 型旋转式黏度计 进行测量；重钙粉体粒度分布采用马尔文仪器有限公 司生产的 Mastersizer 2000E 型激光粒度仪进行测量。
1.3 实验方法
在实验过程如下：先将 1.5 kg 的重钙颗粒加入气流粉碎腔中， 然后采用蠕动泵将改性剂溶液通过雾化 喷嘴喷入改性腔中， 同时开启超音速粉碎喷嘴用高压空气，对粉碎腔中的重钙颗粒进行粉碎，实现重钙颗粒气流粉碎同时表面改性处理的目的。 每 5 min 后对粉碎得到的超细重钙粉进行称重，然后在粉碎腔中添加相同质量的重钙粉以保持粉碎腔中的重钙粉质量不变。 30 min 后结束粉碎与改性一体化实验。
在试验中采用粉碎出料速率来评价重钙颗粒的气流粉碎效果。 在相同的分级轮转速条件下，粉碎出料速率越快，表明重钙颗粒粉碎能耗越低，粉碎效果越好。
采用粉体的粒度分布来研究改性过程对重钙超 细粉粒度是否有影响。 当重钙粉体的粒度变化不大的情况下，其出料速率越快，表明粉碎效果越好。
在实验中采用超细重钙-液体石蜡体系的黏度来评价重钙粉表面改性的效果。 黏度越低，表明超细重钙粉与有机基体相容性更好，其在有机基体中更容易分散均匀，其表面改性效果也越好。
2 结果与分析
2.1 粉碎气流温度
图 1 所示为无改性剂溶液条件下粉碎气流温度对重钙粉的出料速率影响。 从图中可以看到，随着粉碎气流温度的升高，重钙粉的出料速率减小。 这是由于，当粉碎气流温度升高后，气体密度降低，粉碎时的气体质量减少，从而降低了气流粉碎过程中的粉碎能量。
在一体化过程实验中，首先研究了粉碎气流温度 对重钙粉碎与表面改性效果的影响，结果见图 2。实验 过程中改性剂溶液流量为 1.5 mL/min，改性剂溶液中 钛酸酯偶联剂的质量分数为 50%， 溶剂为无水乙醇。 从图 2（a）中可以看到，随着粉碎气流温度的升高，重钙粉体的出料速率是先增大而后又有所减小。 这表 明，当粉碎气流温度较低时，改性剂的助磨效果影响 大于因粉碎气流温度升高引起粉碎能量降低的影 响。 而当粉碎气流温度较高时，改性剂的助磨效果影 响要小于因粉碎气流温度升高而引起粉碎能量降低 的影响。 因此，在一体化过程中需要合理选择粉碎气 流的温度，本实验范围内，其最佳的粉碎气流温度为60 ℃。 从图 2（b）、（c）中可以看到，粉碎气流温度对重钙的改性效果以及粒度特性影响不大。
2.2 改性剂溶液流量
在一体化过程实验中，同时研究了改性剂溶液流 量对重钙粉碎与表面改性效果的影响，结果见图 3。实验过程中粉碎气流温度为 60 ℃，改性剂溶液中偶联剂 的质量分数为 50%，溶剂为无水乙醇。 从图 3（a）中可以 看到，随着改性剂溶液流量的增大，重钙粉的出料速率 是先增大而后有所减小。 这是由于一定量的改性剂在 重钙粉表面吸附后，改善了重钙粉的分散性和流动性， 防止其团聚而过粉碎，因而重钙粉的出料速率增大了。 但随着改性剂溶液流量的增大， 过多的改性剂在重钙粉表面吸附，会使其团聚，降低重钙粉体的流动性，进而降低重钙粉的出料速率，因此，有一最佳的改性剂溶 液流量。 在本实验范围内，其最佳的改性剂溶液流量为1.5 mL/min， 重钙粉体的出料速率从21.0 g/min 增加到56.7 g/min，出料速率增大了 170%。 从图 3（b）中可以 看到，随着改性剂溶液流量的增加，改性后重钙-液体 石蜡体系的黏度急剧下降，表明改性后的重钙粉与液 体石蜡的相容性得到了很好的改善。
但随着改性剂溶 液流量的继续增大， 重钙-液体石蜡体系的黏度变化并不明显，趋于一稳定值，表明改性后的重钙粉与液 体石蜡的相容性变化也不明显。 这是由于随着改性剂溶液流量的增大， 吸附在重钙粉表面的改性剂增多，从而改善了重钙粉与液体石蜡的相容性，当改性 剂在重钙粉表面形成了一层包覆后， 其与液体石蜡的相容性达到最优。 如果继续增加改性剂，改性剂会 在重钙粉表面形成多层吸附， 其改性的效果就不明 显了。 从图 3（c）中可以看到，改性剂溶液流量对重钙 粉的粒度特性影响不大。
2.3 改性剂溶液浓度
图 4 所示为改性剂溶液浓度对重钙粉碎与表面改 性效果的影响。 实验过程中粉碎气流温度为 60 ℃，改 性剂溶液流量为 1.5 mL/min，溶剂为无水乙醇。 从图 4（a）中可以看到，当无水乙醇喷入粉碎腔后，重钙粉体 的出料速率从 21.0 g/min 增大到 36.7 g/min， 出料速 率增加了 43%， 表明无水乙醇具有一定的助磨效果。 随着改性剂溶液浓度的增加，重钙粉的出料速率是先增大而后有所减小。 这可能是由于在同一改性剂溶液 流量条件下，随着改性剂溶液浓度的增大，一定量的 改性剂在重钙粉表面吸附后， 改善了重钙粉的流动性 从而提高了重钙粉的出料速率。 但随着改性剂溶液浓 度的提高，过多的改性剂在重钙颗粒表面吸附，会降低 重钙粉的流动性，进而降低重钙粉的出料速率。 因此， 有一最佳的改性剂溶液浓度，在本实验范围内，其最佳 值是改性剂溶液中偶联剂的质量分数为 50%。 重钙粉 体的出料速率从 36.7 g/min 增大到56.7 g/min， 出料速 率增加了 54%。 从图 4（b）中可以看到，随着改性剂溶 液浓度的增大， 改性后重钙-液体石蜡体系的黏度急 剧下降，表明改性后的重钙粉与液体石蜡的相容性得 到了很好的改善。 但随着改性剂溶液浓度的继续增大，重钙-液体石蜡体系的黏度变化并不明显，趋于一 稳定值， 这表明当改性剂在重钙粉表面形成了一层包 覆后，其与液体石蜡的相容性达到最优。 如果再继续增 加改性剂，改性剂就会在重钙颗粒表面形成多层吸附， 其改性的效果就不明显了。 从图 4（c）中可以看到，改性剂溶液浓度对重钙粉的粒度特性影响不大。
3 结论
1）在气流粉碎的同时进行表面改性处理，可以提 高超细重钙粉的出料速率，当粉碎气流温度为 60 ℃，改性剂溶液中偶联剂的质量分数为 50%，改性剂溶液 流量为 1.5 mL/min 时， 重钙颗粒的粉碎出料速率由21.0 g/min 提高到 56.7 g/min，出料速率提高了 170%；
2）在气流粉碎的同时进行表面改性处理，可以得到与有机基体具有良好相容性的重钙粉；
3）在气流粉碎的同时进行表面改性处理，在本试验研究范围内，表面改性过程对超细重钙粉的粒度影 响不明显，其粒度主要是由分级轮转速来决定。
作者：蔡楚江， 吴 芸， 沈志刚（北京航空航天大学粉体技术研究开发北京市重点实验室）
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