（中国粉体技术网/班建伟）聚氯乙烯(PVC)具有良好的力学性能和电性能､耐腐蚀性､阻燃性等优良综合性能, 而且价格低廉､原料来源广泛, 因此广泛应用于化学建材和其他领域｡PVC的主要缺陷是脆性大､热稳定性差､易分解产生氯化氢(HCl)气体｡无机填料填充改性PVC是PVC常见的改性方法, 文章选择4种不同形状的无机填料提高PVC的冲击性能, 改善其耐热性能, 力图获得易加工､耐热性好以及综合性能优良的PVC复合材料｡
1 实验部分
1.1 主要原材料
PVC(SG5电石法制备)、热稳定剂、活性轻质CaCO3、滑石粉、硅藻土、硫酸镁晶须:l/d>80、PE蜡､硬脂酸钙｡
1.2 主要设备
高速混合机:SHR-10A ,平板硫化机:25t,开放式双棍炼胶机:SK-100, 哑铃型制样机:XYZ-12,万能试验机:DW-100, 上海华光测试仪器有限公司;热变形-维卡软化温度温度测试仪:RRHDV4,扫描电子显微镜:KYKY-2800B｡
1.3 试样制备
1.3.1 试验配方
PVC(SG5电石法制备):100份;热稳定剂:4份;聚乙烯蜡:3份;硬脂酸钙:3份;活性轻质CaCO3 ､滑石粉､硅藻土､硫酸镁晶须均为变量｡
1.3.2 试样制备
将PVC和加工助剂分别与CaCO3 ､滑石粉､硅藻土和MSW按一定比例在高速混合机中捏合8 min, 出料;将上述混合料在175-180 ℃的开放式双辊炼胶机上混料7 min, 制成厚度约为3 mm的板, 再裁成小片;然后用25 t平板硫化机于180 ℃､15 MPa模压15min, 保持压力冷却至室温后取出｡最后, 在哑铃型制样机上制成标准样条｡
1.4 性能测试与表征
力学性能测试:拉伸性能按照GB/T 1040-2006 测试, 试样为哑铃型, 拉伸速率为50 mm/min;缺口冲击强度按照GB/T1843-1996测试, V形缺口, 试样尺寸为80 mm ×10 mm ×4 mm,缺口深度2 mm｡加工流变性能测试:将200 g混合均匀的PVC粉料加入转矩流变仪中, 外加5 kg砝码, 混合器初始温度为200 ℃, 转子转速为50 r/min｡扫描电镜分析(SEM):对冲击断面喷金, 然后在扫描电子显微镜下观察冲击断面形貌｡
2 结果与讨论
2.1 无机填料的微观形态
研究4种不同形状的无机填料填充改性PVC, 填料形状如图1所示, CaCO3 形状为粒状, 滑石粉为片状, 硅藻土为无规则状,MSW 为针状｡
图2为无机填料/PVC复合材料冲击断面扫描电镜微照片,填料的份数分别为5 份和20份｡由图可以清楚的看到无机填料在PVC基体中的分布都较均匀｡CaCO3､硅藻土和MSW 质量含量为5份和20份时的断面形貌差不多;而片状的滑石粉5份时, 均匀分布在PVC基体中, 但达到20份时滑石粉成片粘连,断面呈现整片快速脱粘的快速断裂形貌｡从下面的冲击性能证实其冲击性能明显降低｡
2.2 无机填料用量对PVC复合材料力学性能的影响
图3 为无机填料用量对PVC复合材料缺口冲击强度的影响, 由图3可以看出, 随着粒状CaCO3 和针状MSW 用量的增加, PVC复合材料的缺口冲击强度呈线性提高趋势, 且提高幅度较大｡当CaCO3 为30份时, PVC复合材料缺口冲击强度达8.9kJ/m2 ｡其增韧机理为:无机粒子的存在产生应力集中效应, 易引发周围树脂产生开裂, 吸收一定的变形功;无机粒子的存在使基体树脂裂纹扩展受钝化, 最终裂纹终止, 不致发展为破坏性开裂｡
MSW0=5份时, 其缺口冲击强度提高幅度较大, 5 份以后, 提高幅度趋于平缓, 大于15份以后又下降的趋势｡主要是因为针状MSW 导致基体局部应力状态改变引起的, 冲击能耗散的主要途径是MSW 的拔出､断裂与基体塑性变形｡
无规的硅藻土对PVC复合材料的缺口冲击强度影响不明显, 主要是因为硅藻土本身较软且尺寸较大, 裂纹扩展时没有起到刚性粒子增韧效果｡而片状的滑石粉加入一方面容易形成应力集中, 另一方面片状的滑石粉与PVC基体两相之间的接触面积较小, 两相间作用力较弱, 在冲击受力过程中容易脱粘, 如图2(d)所示｡故其冲击性能反而下降｡
2.3 无机填料用量对PVC复合材料加工性能的影响
图5为无机填料用量对PVC复合材料平衡扭矩的影响, 由图5可以看出, 随着粒状CaCO3 和片状滑石粉加入量较小时(5份), PVC复合材料平衡扭矩有所降低, 但随着加入量的提高, 平衡扭矩开始增大｡因为粒径较小的粉体在低含量时能对PVC树脂起到润滑的作用, 降低PVC复合材料熔体的黏度｡但随含量的增加, 无机粒子与PVC基体间的作用力增大, 熔体黏度增加, 平衡扭矩增大｡主要是硅藻土表面的孔洞与PVC接触, 两相间的摩擦力较大, 使熔体流动困难, 黏度增大｡随着硅藻土用量的增加, PVC复合材料平衡扭矩逐渐升高｡同样, 针状的MSW 长径比较大, 随着MSW 份数的增加, 平衡扭矩也逐渐升高｡当加入量达到20份以后, 由于硅藻土和MSW 加入过多,PVC树脂不能塑化, 平衡扭矩无法测出｡
3 结论
1)粒状CaCO3 和针状MSW 对PVC复合材料的冲击性能有利, 起到增韧作用;而无规硅藻土对PVC复合材料的冲击性能影响不大;片状滑石粉反而降低了PVC复合材料的冲击强度｡
2)粒状CaCO3 和无规硅藻土使PVC复合材料的拉伸强度明显下降, 而片状滑石粉和针状MSW 对PVC复合材料的拉伸性能影响较小｡
3)少量微细无机粒子(CaCO3 和滑石粉)对加工性能有利,当无机填料加入量达到10份以上时, PVC复合材料的平衡扭矩变大, 流动困难, 加工性能变差｡
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