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矿物表面改性效果的预先评价方法
来源:中国粉体技术网    更新时间:2015-01-09 09:05:50    浏览次数:
 
       (中国粉体技术网/刘莉)改性效果的表征评价是矿物表面改性领域的重要研究课题之一。通过考察矿物粉体填充形成的制品的性能 ,便可对改性效果作出评价。这种方法虽耗资费力,但结论可靠,在表面改性的研究和应用中,一直被广泛采用。
       随着非金属矿等矿物材料深加工技术的发展与进步,矿物表面改性已逐渐发展成独立于制品生产部门的单独的粉体加工工艺。因此,考察改性产品自身性能,即测试表面特性及若干物理化学性质而对改性效果进行预先评价便显得十分必要。对改性产品进行预先评价可避免因考察其加工制品性能而由制品其它加工条件带来的评价误差,同时简单、易行。
1 药剂吸附量评价法
       通过测定矿物表面的药剂吸附量来评价改性效果,首推Thomas· G· Waddell等人的水杨醛法检测丙胺基硅氧烷与白碳黑偶联效果的研究。丙胺基硅氧烷中的-NH2 基团对水杨醛呈显色反应,因而与白碳黑反应后,体系中未反应的药剂可被水杨醛萃取显色。通过吸光度的检测,可了解白碳黑表面吸附的硅烷含量从而达到评价偶联效果的目的。
        利用上述原理,检测硅烷偶联剂与粘土表面改性效果的方法已得到应用。不过,矿物改性粉体的填充性能不仅取决于改性剂在表面吸附量的多少,还取决于药剂与矿物间的作用性质,两者化学键合作用越强,则改性效果越好。因此,药剂吸咐量的测定有时还需与红外光谱等表面分析手段相结合,才能对矿物表面改性效果作出更准确的评价。
        由于吸附是一种表面现象,所以测定矿物颗粒对特定物质吸附程度的变化也可以评价改性效果,如SiO2 表面因含有OH- 可以从苯中吸附甲基红分子,但经有机化改性后,吸附能力下降,甚至不能吸附。
2 表面自由能评价法
       通常使用的非金属矿物除滑石等少数之外,一般都具有较大的表面自由能。改性药剂的表面能远小于矿物固体表面自由能,因此,矿物表面经改性剂附着后,表面能降低。表面能的降低往往反映药剂的附着程度,因而其变化反映改性效果。硬脂酸对碳酸钙的改性,测定表面能的变化可作出改性效果与条件的定量表征评价。随硬脂酸用量的增加,碳酸钙表面自由能 和自由能极性分量 逐渐下降,用量至1%,表面自由能 已由207. 9m J/m2 降至41. 4mJ /m2 ,改性效果明显。
3 表面润湿性评价法
       矿物表面润湿性的直接表征方式是界面接触角,表面润湿性的变化还直接决定矿物粉体在液体介质中的分散与聚团行为,直接决定矿物粉体在液体介质中与气泡的粘附行为; 另外,表面润湿性的变化还直接影响较高浓度固液悬浮体的粘度。因此,利用表面润湿性评价改性效果主要借助上述各种特性的测定来完成。
3. 1 测定界面接触角
       接触角反映了粉体颗粒与液体介质之间的润湿能力。接触角小,润湿能力强; 接触角大,润湿能力差。显然,改性粉体在极性液体中的接触角越大,在非极性液体中的接触角越小,说明粉体颗粒表面疏水性越强,对于非金属矿物填料的疏水化改性则说明改性效果越好。比较接触角的大小,便可对改性效果作出评价。
        矿物粉体接触角的测定,比较实用的方法主要有两种。第一,压片直接测定法,即将矿物粉体在固定条件下压制成可测量的固体片或块,在接触角测量仪上直接测量;第二,润湿平衡高度法,通过测量一定紧密度粉体柱中液体的上升高度随时间的变化,然后根据Washburn方程换算出接触角数值,此法为间接测量, 仅适合小于90°的接触角的测量。
3. 2 评判分散与聚团行为
        微细矿物颗粒在溶剂中的分散与聚团行为受颗粒间界面作用能的决定和制约。根据胶体化学界的最新研究结论,微粒间的界面相互作用能由非极性( DLVO 相互作用)和极性(溶剂化学作用)两部分组成。在有药剂吸附作用的体系中,极性部分不可避免,并因数值较大而往往占主导地位(比非极性作用能大1~ 2个数量级) ,因而成为影响和决定颗粒间分散与聚团行为的主要因素。颗粒间界面极性相互作用能的性质(吸引、排斥)和程度与颗粒表面性质和溶剂极性有关。所以,评判矿物粉体在溶剂中的分散与聚团行为便可了解表面性质,进而对改性效果作出评价。
       矿物粉体颗粒在非极性溶剂中的行为与在水中有很大不同,表现为疏水矿粒易分散,亲水矿粒则产生聚团,所以评价改性效果往往通过评判矿物粉体在不同性质溶剂中的分散与聚团行为来实现。
3. 2. 1 定性描述分散行为 
       通过直接观察,定性描述矿物粉体在溶剂中的分散行为,可对改性效果进行评价。这种方法简便、直观,一般只用于改性前后的比较,用于条件的选择则误差较大。
3. 2. 2 测量累计沉降率 
       根据累计沉降的原理,利用自动记录沉积天平,直接测量经充分搅拌的固液悬浮体中固定位置处不同时间固体颗粒的累计沉降重量,并计算相当于沉降区总量的沉降率,便可评定颗粒间的分散与聚团行为。沉降率大,表明颗粒在介质中的分散性弱、聚团性强; 沉降率小,颗粒间聚团性弱、分散性强。根据前面分析的颗粒表面性质与其在溶剂中分散与聚团行为的关系,可依据沉降分析结果评价改性效果。
3. 3 测量沉降物体积变化
       基于疏水聚团沉降体积大于相同颗粒粉体非聚团因素沉降体积的原理,对比不同条件下粉体沉降体积的变化,可评判聚团行为进而评价改性效果。测定沉积物体积常用沉降试验的方法,即测量一定浓度悬浮液澄清界面向下移动的速度。
3. 4 测量悬浮体粘度
        较高固体含量的固液悬浮体的粘度与颗粒表面和液体间的润湿亲和作用有关。相同温度下,若固液间亲和作用强,则粘度低,若亲和作用弱,则粘度高。如前所述,亲和作用受颗粒表面性质和液体极性支配,因此,借助测量固液悬浮体粘度的方法便可对改性效果作出评价。
        对于疏水化表面改性, 常用矿物粉体与有机液体组成的悬浮体进行粘度测定评价,对亲水化改性,则使用水做为悬浮液体。悬浮体的粘度常用旋转粘度计进行测量。 
3. 5 测量矿粒在液面漂浮量
       疏水矿粒在水中若与气泡接触,则发生粘附作用,并由气泡带至气水界面。矿粒在气水界面上受到的力有三相润湿周边的粘着力、重力、浮力和静水压力。当各作用力间满足特定的约束条件时,颗粒在液面漂浮, 否则,沉入水中。矿粒粘附于气泡的程度和在液面上的行为均与表面润湿性有关。矿粒表面疏水性越强,粘附于气泡的程度就越强,在气液界面上润湿周边的粘着力就越大,即上浮的趋势越大。对于颗粒细微的改性矿物,表面疏水性及由此导致的粘着力是影响颗粒行为的最主要因素。因而,测定矿物粉体在鼓入空气的条件下,搅拌一段时间后在水面上漂浮量的多少便可反映改性效果。
3. 6 其它
       除以上五种方法外,基于表面性质的变化预先评价改性效果还可采用测定吸油量、测定吸水率和水渗透速度的方法。
4 分析技术评价法
        用于表面改性领域的现代分析技术主要有红外光谱( IR)、X衍射、热分析(差热分析DTA、热重分析TGA) 和X 光电子能谱(X PS)等,主要用来研究作用机理。
        改性效果的表征评价是矿物表面改性领域的重要研究课题,基于改性导致矿物表面性质的变化而形成的预先评价方法是矿物表面改性工艺的重要环节。(丁浩 /中国地质大学北京)


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