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各种粉体粒度分析方法优缺点对比及应用
来源:中国粉体技术网    更新时间:2015-08-03 11:06:07    浏览次数:
 
      (中国粉体技术网/班建伟)在现实社会中,诸如材料、能源、医药、冶金、化工、电子、机械、建筑及环保等很多领域都与材料的粒度分析息息相关。由于材料的颗粒大小分布范围较广,颗粒可以从纳米级到毫米级,因此描述材料颗粒粒度大小的时候,可以按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等等。可以根据这些颗粒的大小、种类来采用不同的粒度分析方法。
       近年来,随着纳米技术的飞速发展,纳米材料的颗粒粒度分布已经成为纳米材料研究的重要对象和重要指标。因此,随着科学技术的发展,有关于材料颗粒的粒度分析技术已经受到人们的重视,逐渐成为分析测量学中的一个重要分支。
       粒度分析的方法很多,据统计有上百种。目前常用的有沉降法、筛分法、显微镜法、电阻法、激光光散射法、电镜法和X 射线小角散射法等。
1 沉降法 (Sedimentation Size Analysis)
1.1 沉降法的原理
       该法基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,根据黏滞阻力服从斯托克斯(Stocks)定律来实施测定,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。Stokes 定律:
       为了加快细颗粒的沉降速度,缩短测量时间,现代沉降仪大都采用离心沉降方式。在离心沉降状态下,颗粒的沉降事度与粒度的关系如下:
       这就是Stokes 定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上,离心加速度ω2r 远远大于重力加速度gVc>>V,所以在粒径相同的条件下,离心沉降的测试时间将大大缩短。
沉降法在油漆和陶瓷行业是一个传统的测量方法,测量范围一般为44μm 以上。
1.2 优点
       操作简便,仪器可连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。
1.3 缺点
       测量速度慢,平均测量时间要半个多小时,很难重复分析;必须精确的控制以防止温度梯度和粘度变化;不能处理不同密度的混合物。
2 筛分法(Screening Analysis)
2.1 筛分法粒度分析
       该法是用筛子来检测物料粒度组成,是最简单的也是应用最早的粒度分析方法。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关。
       筛分分析的粒度范围为0.045~300 mm。筛分法可直接测出颗粒粒级的真实尺寸,因此常作为其他物料粒度分析方法的校正标准。
       筛分分析采用的套筛一般有两种:一种为非标准筛,用于筛分粗粒物料(6~300 mm)。另一种为标准套筛,用于筛分细度物料(0.045~6 mm),标准套筛是由一套筛孔大小有一定比例
的、筛孔宽度和筛丝直径都是按标准制造的筛子组。上层筛子的筛孔大,下层筛子的筛孔小,另外还有一个上盖(防止试样损失)和筛底(用来接取最底层筛子的筛下颗粒)。
2.2 优点
简单方便、直观、设备成本低,比较适合用于采矿业中较大颗粒。
2.3 缺点
小于400 目的粉末测量比较困难;难以测量粘性和成团的材料;测量时间和操作方法必须严格标准化;不能产生真实的重量分布;小尺寸筛网易被物料堵塞,且难以清洗;筛网强度低,易破损。
3 显微镜法(Microscopy)
3.1 显微镜法
       显微镜系统是由显微镜、摄像头、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD 摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。
       由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,显微镜法还常用来观察和测试颗粒的形貌。所测的粒径为等效投影面积径,计算出的为长度平均径。测量范围一般为 0.2~100 μm。
3.2 优点
       简单方便、直观、可进行形貌分析。
3.3 缺点
       代表性差,速度慢,无法测超细颗粒。
4 电阻法
4.1 电阻法
       又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。
       用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。
4.2 用途
       适合于测量粒度均匀(即粒度分布范围窄)的粉体样品,也适用于测量水中稀少的固体颗粒的大小和个数,所测的粒径为等效电阻径。
4.3 优点
       操作简便,可测颗粒总数,统计出粒度分布,等效概念明确,速度快,准确性好。
4.4 缺点
       测试范围较小,小孔容易被颗粒堵塞,介质应具备严格的导电特性。
5 激光粒度法(laser particle size analysis)
       成熟的光散射理论主要有夫朗和费衍射理论、菲涅耳衍射理论、米散射理论和瑞利散射理论等。激光粒度分析法是目前重要的材料粒度分析方法。
       激光法粒度分析的理论模型是建立在颗粒为球形、单分散条件上的,而实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此,颗粒的形状、粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大,而且颗粒形状越不规则、粒径分布越宽,分析结果的误差就越大。
5.1 静态光散射法
       静态光散射法(即时间平均散射)测量散射光的空间分布规律,当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时,会发生衍射和散射两种现象,通常当颗粒粒径大于10 λ时,以衍射现象为主;当衍射现象为主;当粒径小于10 λ 时,则以散射现象为主。
5.1.1 优点
       静态激光光散射法主要测定微米级颗粒,测量范围一般在0.5~300 μm,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。
5.1.2 缺点
       对于检测器的要求高,各仪器测量结果对比差。
5.1.3 激光粒度仪
       现在常用的激光衍射粒度分析技术是根据夫朗和费衍射理论而开发的,其原理是激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射,不同粒径的颗粒产生的衍射随角度的分布而不同,根据激
光通过颗粒后的衍射能量分布及其响应的衍射可以计算出颗粒样品的粒径分布。
5.2 动态光散射法
       也叫光子相关光谱法,动态光散射法研究散射光在某固定空间位置的强度随时间变化的规律。该方法是基于分子热运动效应,悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地做布朗运动,其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关,同时也与颗粒本身的大小有关。对于大的颗粒其移动相对较慢,而小的颗粒则移动较快。而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照射的颗粒将会向四周散射光。在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。
       由于颗粒在液体中不断地作布朗运动,它们的位置随机变动,因而其散射光强度也随时间波动。颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度随即涨落的速率也就越快。通过检测散射光的光强随时间变化,并进行相关运算可以得出颗粒粒度大小。尽管如此,动态光散射获得的是颗粒的平均粒径,难以得出粒径分布参数。动态光散射法适于检测亚微米级颗粒,测量范围约3~1000 nm。
5.2.1 优点
       测试速度快,重复性好。
5.2.2 缺点
       要求样品要处于良好的分散状态。
7 X 射线小角散射法(SAXS)
7.1 X 射线小角散射
       X 射线小角散射是发生在原光束附近零到几度范围内的相干散射现象,物质内部数十至千埃尺度电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。
7.2 应用
       SAXS 技术可用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。广泛用于1~300 nm 范围内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定,也可用于胶体溶液、磁性液体、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。
7.3 解析方法及结果数据
       形状相同尺寸相等的颗粒系:可用Guinier 斜率分析法和Yudowitch 顶峰分析法。形状相同尺寸不等的颗粒系:可用标准分布拟合法和逐级对数图解法。
       SAXS 的结果所反映的为一次颗粒的尺寸。所谓一次颗粒,即原颗粒,可相互分离而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒,这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地分散开来,它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光,其测试结果势必为团粒尺寸的反映。而SAXS 测试结果所反映的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。
7.4 测试结果的统计代表性
       检测结果是否具有代表性,当取样合理时,主要是看测量信息来源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看测量时X射线大约照射上多少颗粒,根据上述参数可以算出X 射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×1010 个。因此,我们可以认为一般小角散射信息来自109~1011 个颗粒,这也就保证其结果的统计代表性。
7.5 优点
       操作简单,结果准确,是纳米材料粒度分析的重要分析方法。
7.6 缺点
       仪器昂贵。
8 其他分析方法
       除了上述几种常用的粒度分析方法外,其它常见的分析方法还有电泳法、费氏法、质谱法、比表面积法、刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法等等。
9 总结
       粒度的分析方法很多,不同的分析方法在不同的领域有着不同的应用,结合实际样品选择合适的分析方法。随着各种纳米材料在高新技术产业、国防、医药等领域的广泛应用,要求颗粒测量技术测量限更低、测量范围更广、测量准确度和精确度更高、重现性更好。对纳米材料来说,高速离心沉降法、电镜法、激光粒度法、X 射线小角散射法、电超声粒度分析法应用比较多,也是目前分析纳米材料的主要分析方法。


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