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激光粒度分析仪的显著特点及其应用现状(一) |
来源:中国粉体技术网 更新时间:2015-07-28 07:25:03 浏览次数: |
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1 引言
粒度分析在材料工程、食品工程、制药工程、石油化工、国防工业等领域具有重要作用。由于传统的粒度测量方法操作繁琐,耗时较长,已经越来越不能适应现代工业和科研快速反应的需求。现代新兴科技的发展使激光和微电子技术应用到粒度测量领域,完全克服了传统方法所带来的弊端,在大大减轻劳动强度的同时,加快了样品的检测速度,提高了检测结果的质量。
近年来,有关粒度分布的测试技术和测试方法有很多,而激光粒度分析方法,因测量速度快、精度高及准确度好等特点被人们普遍认同。
2 激光粒度分析仪的测量原理
当光线照射到颗粒上时会发生散射、衍射,其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关。观测其光强度,可应用Fraunhofer 衍射理论和Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/ 散射法),使用Mie 散射理论进行计算。光入射到球形粒子时可产生三类光:第一类,在粒子表面、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光;第二类,通过粒子内部而折射出的光;第三类,在表面的衍射光。这些现象与粒子的大小无关,全都可以作为光散射处理。
一般地,光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的Mie 散射理论说明。但是,实际使用起来过于复杂,为了求得实际的光强度,可根据入射波长λ和粒子半径r 的关系,即:r<λ时,Rayleigh 散射理论;r>λ时,Fraunhofer 衍射理论。在使用上述理论时,应考虑到光的波长和粒径的关系,在不同的领域使用不同的理论。
粒径大于波长的时候,由Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和Mie散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此,可以把Fraunhofer 衍射理论作为Mie 散射理论的近似处理。这时,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方,其强度与粒子径的大小有关,有很大的变化。即表示粒子径固有的光强度谱,解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候,不能用Fraunhofer 的近似式来表示散射强度。这时有必要根据Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie散射中的散射光强度由入射光波长、粒子径、粒子和介质的相对折射率来确定]。图1为激光粒度分析仪工作原理简图。

3 激光粒度分析仪的特点
3.1 测量粒径范围广
激光粒度分析仪可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为:20nm~2000 μ m,某些情况下上限可达3500μm;由于仪器使用过程中无须更换镜头及调整光学系统,提高了系统的稳定性,简化了操作过程。
3.2 适用范围广
激光粒度分析仪不仅能测量固体颗粒,还能测量液体中的粒子。
3.3 重现性好
激光粒度分析法与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果。
3.4 测量速度快
整个测量过程在2 分钟左右即可完成,某些仪器已实现了实时检测和实时显示,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。
3.5 操作简单
激光粒度分析仪能够自动完成数据采集、分析处理、结果保存、打印等功能,操作简单,自动化程度高。
4 激光粒度分析仪样品前处理的注意事项
4.1 典型抽样
大多数样品既有大颗粒,也有小颗粒,当样品盛放在瓶子或容器中时,小颗粒易沉于底部,大颗粒浮于表面,但大多数在两个极端之间,所以测量前样品应充分混合,不要摇晃瓶子或容器,这样会加剧颗粒的分离;而应用两只手握着瓶子或容器,轻轻滚转,不停更换方向。对于液体样品在抽取样品时也应将样品充分混合,有条件的还可以借助样品分离器或取样器。
4.2 分散剂的选用
通常选用蒸馏水或去离子水,加入少量样品观察是否有溶解、结块或漂浮等现象,必要时可进行样品分析并观察遮光度。分散剂通常须在室温或常压下储存几小时脱气,以免在测量时产生气泡,而气泡会作为颗粒计算使结果产生偏差而导致数据无法解释。
还有一个值得注意的问题是,在较暖的环境中使用冷的分散剂可能会使样品池窗外表面凝结增大,测量时遮光度快速升高,这时须使分散剂的温度升高一些,或准备一个小储水箱,用前将水过滤。
4.3 表面活化剂和混合剂
当遇到样品漂浮在分散剂表面的问题时,加入表面活化剂和混合剂是有效的。表面活化剂可以转移掉作用于样品并使它浮在表面或结团的电荷效应;混合剂是通过改变分散剂自身的特性来帮助分散。
4.4 超声波的使用
用分散剂分散样品时可用肉眼观察烧杯底部,如果有大量颗粒结块,将烧杯放入超声波槽中2 min,效果会非常明显。当样品放入测量分散槽中,也可使用附件所带的超声分散来防止样品重新结块。
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