|
| |
| 新加坡科研人员发现表征混合粉末晶体结构新方法 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2014-11-24 10:27:26 浏览次数： |
|
| |
（中国粉体技术网/班建伟）表征未知晶体粉末混合物中各成分的结构困惑了科学家多年。现在，A*STAR研究人员首次发明了一种方法，以准确地确定混合物中存在的晶体结构。
粉末X射线衍射（ PXRD ）是确定固态晶体结构的有力工具。每一个固体都有其独特的晶体结构，当用X射线撞击时会产生一种独特的衍射图案—一个“指纹”。从该指纹中通过计算分析就可鉴定和表征晶体结构。然而，传统的PXRD用于纯单组分粉末最好；对于未知固态的混合粉末难以分析，因为衍射图案重叠并且难以分离。另一个复杂因素是每种晶体可产生略微不同的衍射图案，取决于该晶体在粉末样品中的形状和取向的。
在新加坡的A * STAR化学与工程科学研究所，Marc Garland和同事已经开发出一种新的方法，PXRD - BTEM - Rietveld方法，其结合了两种现有技术来确定在粉末混合物中的单种晶体的结构。
“在化学科学的分析中，许多问题都会涉及到未知的固体混合物，”Garland解释说。 “PXRD分析方法向混合物的延伸为实验者开辟了无数新的可能性，因为不再需要纯的单一组分的样品”。
首先，Garland和他的团队使用PXRD从事先准备好的几种不同的粉末混合物中获得衍射数据集。然后，他们用自己的算法，称为带目标熵最小化（ BTEM ），通过筛选整个数据集，寻找最简单的潜在花样，并解开重叠的衍射图案。
“BTEM是一种不用思考的分离技术，”Garland解释说。“通过搜索最简单的花样—它们有平滑的轮廓和最少的信号干扰--我们可以精确估计各纯组分的衍射图案”。
然后，Garland和他的团队用计算结构测定，其中包括所谓的Rietveld精修，获得每种晶体的结构。这使得研究人员能够表征混合物中的未知成分。
|
|
|
| |
|
| |
|
|
|
|
|
|
