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| 阻燃矿物材料的制备路线 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2014-12-26 10:01:18 浏览次数： |
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（中国粉体技术网/远志）阻燃矿物材料的具体制备路线和设备如下：
1、阻燃矿物材料的超细化制备
阻燃矿物材料的超细化制备方法分为物理方法和化学方法两种：
1.1物理方法
物理方法也称机械方法，是指粉体自身通过机械加工成超细粉体的方法。目前常用的机械设备有：气流磨(又称气流粉碎机)、机械冲击式超细磨机、搅拌研磨机、振动磨等。这些设备制备超细粉体阻燃剂的原理是使给料粉体经过挤压、挤压一剪切或冲击作用下完成的。如十溴联苯醚(Br含量83％，分解温度345℃)与三氧化二锑并用，在PP中添加8～10质量份时，阻燃级别达不到UL94 V-0级。但是当十溴联苯醚与经超细粉碎成1～5μm的三氧化二锑并用时，添加量只需5～6质量份，就能达到上述阻燃级别。一种商品名为Versamayg UF的Mg(OH)2，是70％粒度小于2μm，所有粒子都小于10μm的一种超细粉末。在PVC和橡胶中，用该种微细Mg(OH)2代替30～50质量份的ATH，可以有效改善聚合物材料的抑烟性和氧指数。除此之外，沉淀Mg(OH)2、Magnifin系列超细Mg(OH)2等也都在聚合物材料中得到应用。
粒径为0.5～3μm的硼酸锌用于纤维可改善材料加工性。该超细硼酸锌与ATH并用可用做高温成炭阻燃剂，若与镁化合物并用，则在电线、电缆包覆层中应用。
机械粉碎方法虽能达到超细粉体阻燃剂的粒度要求，但有时会使阻燃剂粉料的微观结构如晶体结构等受到破坏，导致分散性差，在混合加工时产生重新聚集成团，影响阻燃效果。为此，可对超细化粉体进行表面处理克服这一缺点。
1.2化学方法
化学方法又称物理化学方法，这种方法是将固体粉末状的阻燃剂与分散剂等物质采用胶体磨或砂磨机制成粒度为小于2～20μm范围的超细粉体。其原理是物料经剪切摩擦粉碎(研磨)完成的。例如粒度为0.03μm的五氧化二锑的阻燃效果比Sb2O3好。
阻燃矿物材料的超细粉体制备方法还有很多种，如液相沉淀法、喷雾热分解合成等，在工程上应用尚需进一步研究和完善。
2、阻燃矿物材料的微胶囊制备
阻燃矿物材料常用的微胶囊的制备方法有聚合反应法、相分离法、物理及机械法三种。
2.1聚合反应法
根据微胶囊化时制备壳体材料的原料以及聚合方式的不同，可将聚合反应法制备微胶囊的工艺再分为原位聚合法、界面聚合法和悬浮交联法三种。其中原位聚合法和界面聚合法是以单体为原料，利用合成高分子材料作壳材料的方法，这两种方法具有工艺简单、壳材料选择面广、可获得多种具有不同性能的壳材料的优点。
（1）原位聚合法
原位聚合法是将反应性单体与引发剂全部加入到芯材料液滴或全部加入到悬浮介质中，也就是单体全部位于芯材料液滴的内部或者外部。在微胶囊化体系中，单体在单一相中是可溶的，而聚合物在整个体系中是不溶的，所以聚合反应可在芯材料液滴表面上发生，并进一步使单体变成分予量较低的预聚体，经成长而沉积在芯材料物质的表面。随着聚合反应的不断进行，最终形成固体的胶囊外壳，这种聚合物薄膜均匀地覆盖芯材料全部表面。一些粉体阻燃矿物材料的微胶囊化处理，常采用此类方法。
（2）界面聚合法
界面聚合法又称界面缩聚法。它主要用于包裹溶液体系，也就是先将芯材料乳化或分散在一个溶有壳材料的连续相中，然后在芯材料的表面上通过单体聚合反应而形成微胶囊。参加聚合反应的单体至少要有两种，一类是油溶性的单体，另一类是水溶性的单体。它们分别位于芯材料液滴的内部和外部，并在芯材料液滴的表面进行反应，形成聚合物薄膜壳，再将微胶囊从液相中分离出来。
（3）悬浮交联法
这种方法与上述两种方法不同，它不是以单体为原料，而是以聚合物为原料，也就是先将线形聚合物溶解形成溶液，再将该溶液加入与聚合物不相容的悬浮介质中，使两相混合，在混合均匀体系稳定的条件下，加入交联剂，使聚合物液滴交联固化成胶囊壳。
2.2相分离法
相分离法也称为物理化学方法。相分离过程也称为凝聚过程。依据制备介质的不同，相分离法可分为水相相分离法和油相相分离法。该方法适用于与水可混溶或与水不可混溶的固体或液体的微胶囊化，也就是将某一种可溶的聚合物分散到不会溶解阻燃剂的溶剂体系中，然后再加入一种能与溶剂体系混合，却不能溶解聚合物与阻燃剂的液体，经化学交联或非溶剂沉析而固化，形成胶囊壳。如果这种由相分离生成的聚合物浓溶液微小液滴(凝胶层)在阻燃剂粒子表面成膜是在水溶液介质中进行，那么根据被分离出来的聚合物凝聚情况，又分为单凝聚法和复凝聚法。其中，单凝聚是由凝聚剂引起的只含一种高分子聚合物的相分离；而复凝聚剂则为含有两种以上高分子凝聚的相分离。由此可知，水相相分离法适用于与水不混溶或不溶的固体包覆胶囊化。
2.3物理及机械法
阻燃矿物材料的物理机械制备法主要是通过微胶囊壳材料的物理变化，采用一定的机械加工手段进行微胶囊化。常采用的方法有溶剂蒸发或溶液萃取、喷雾干燥法、熔化分散冷凝法、流化床法等。
3、阻燃矿物材料的表面改性
阻燃矿物材料的表面改性方法有：表面化学改性法、机械化学法、高能表面改性法和沉淀反应法等。
3.1表面化学改性法
表面化学改性法是通过偶联剂、表面活性剂、不饱和有机酸等对阻燃矿物材料表面进行化学改性处理的方法。由于表面改性剂种类繁多，因此选择的范围较大。具体选用时要综合考虑阻燃矿物材料的表面性质，改性后产品的质量要求，应用场合及表面改性工艺，加工成本等因素。
通常，改性的工艺方法分干、湿两种方法。干法工艺所需设备有：高速加热混合机(或捏合机)、流态化床、连续式粉体表面改性机、涡流磨等。湿法则是在溶液中采用反应釜(罐)经改性处理后，再进行过滤和干燥脱水。
3.2机械化学法
机械化学法是利用一些超细粉碎设备，使填料受强烈机械作用、激活粉体表面来与聚合物的相互作用，新生表面生成的自由基或离子可以引发苯乙烯、烯烃类进行聚合，形成聚合物接枝填料。常见的超细粉碎设备有球磨机、气流粉碎机等。研究表明，相同条件下干式超细粉碎较湿式机械激活作用比较强烈。而且，在机械粉碎的过程中，加入某些添加剂有助于表面吸附，降低体系的黏度和减轻颗粒间的团聚。
3.3高能表面改性法
高能表面改性法是指利用紫外线、电晕放电、红外线、等离子体照射等方法对阻燃矿物材料进行表面改性的方法。如用ArC3 H6低温等离子处理碳酸钙，可改善碳酸钙与PP的界面黏结性。这是因为处理的碳酸钙离子表面存在有一层非极性有机界面层，降低了碳酸钙的极性，提高与PP的相容性导致的结果。
3.4沉淀反应法
沉淀反应法多用于颜料的表面改性，一般采用湿法工艺进行。
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