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| 超细湿法搅拌磨研究现状与展望 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2013-09-20 09:37:39 浏览次数： |
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（中国矿业大学，北京/吴翠平，纪鸿，管大元，李慧）粒径为10~0.1μm的粉体称为超细粉体，具有快速的化学反应性、溶解度大、高吸附性、低温烧结性及高填充补强性等等优良性能。非金属矿物超细粉体广泛应用在高尖端陶瓷及陶瓷釉料、塑料、化妆品、强耐火材料、医药、微电子及石油化工等行业。
搅拌磨因其结构特点得名，由一个静置内填研磨介质的筒体和一个旋转搅拌器构成，是一种高效率的超细粉磨设备。由于干法研磨有相应的干法分级粒度要求存在不可克服的障碍、磨机无法利用很细小的研磨介质、干法环境使磨机无法突破小颗粒的高强度、矿物细磨后团聚、研磨时有热散失等自身限制，而利用液体（大多为水）作为研磨背景的湿法研磨可完全克服以上缺点，所以湿法研磨较干法研磨更有优势。我国超细搅拌研磨技术开始于1990年，之后的二十多年，超细湿法搅拌技术迅速发展，单机处理能力不断提高，目前，d97≤2μm单机生产能力达到2000kg/h以上。新研制超细湿法搅拌磨机的粉碎极限逐渐降低，例如DCP型和SC型超细湿法搅拌磨可以生产d50=0.3μm的超细粉。
本文以塔式磨机，立式砂磨机，卧式砂磨机和Isa搅拌磨（IsaMill，因由澳大利亚Mount Isa铅锌矿与德国Netzsch-Feinmahltechnik公司共同研制而命名）四种典型的湿法搅拌磨为例，综述超细湿法搅拌磨近年来的研究进展，并对大处理量纳米级湿法搅拌磨的研制前景进行展望。
1 湿法搅拌磨的优势
亚微米、微米级粉体制备技术已非常成熟，国内外也大量应用相应技术设备，而纳米级粉体生产制备技术开发是近几年研究热点。粉体物料颗粒粒径的降低导致颗粒粉体材料自身缺陷减少，使得其强度增大，难以粉碎和分级。实践经验表明，干法气流粉碎和分级无法完成亚微米级粉体材料的制备，只有湿法超细粉碎才能完成亚微米级乃至纳米级粉体材料的制备。湿法振动磨可以完成亚微米级粉体的制备，但由于无法采用更小粒径的研磨介质，所以不再能完成更细粒度材料制备。湿法搅拌磨能够利用搅拌器带动研磨腔内研磨介质高速不规则运动，使腔内研磨颗粒与颗粒、颗粒与物料、物料与搅拌器、物料与腔壁以及搅拌器与物料和颗粒三者间产生剧烈碰撞从而制得纳米级粉体颗粒材料。所以，在制备纳米级粉体方面，湿法搅拌磨具有巨大优势。
2 立式湿法搅拌磨
立式搅拌磨意指筒体垂直于水平面安置的搅拌磨。其基本部件包括筒体、搅拌装置、传动装置和机架。传动装置将电机动能传递给搅拌装置使其旋转，旋转的搅拌装置带动筒体内的研磨介质与物料做多层次的旋转和位移运动，使研磨介质和物料进行研磨、挤压、撞击、揉搓和剪切等作用，达到磨碎和剥离矿物的效果。国内外研究者在对新式立式湿法搅拌磨的研制方面成果颇丰。张国旺等结合搅拌磨中针对能量利用率的提高和不同工业矿物的研磨最佳工艺研究较少的状况，经过分析塔式磨、砂磨机、棒式搅拌磨和环隙式搅拌磨等四种超细搅拌磨的优缺点，设计了一种称为立式螺旋棒式搅拌磨机的超细搅拌研磨装置，该装置筒体的材质采用合金钢、聚氨酯、不锈钢，外形设计为异形结构，研磨过程采用直径为Ф1~10mm或更细的研磨介质，适宜工作速度为3~6m/s，具有能量利用率高和操作维护方便的特点。
当前应用最广、最典型的立式湿法搅拌磨是塔式磨机和立式砂磨机。
2.1 塔式磨机
20世纪中叶由Kubota公司最初制造的塔式磨机具有研磨介质球小、设备结构简单、噪音小、产品粒度分布均匀和能量利用率高等特点，被广泛用于石墨、金矿石和氧化铁粉的细磨。其搅拌器呈螺旋状，可以进行高速回转，并可以在20~5000μm的宽粒度范围接受给矿。正由于其良好性能特点，近年来，国内外专家对其原理、结构设计和过程模拟等工作始终在积极进行。
母福生等针对螺旋直径、导程与直径比和转速等关键结构参数对塔式磨机进行铝土矿三水平正交研磨试验。研究认为，在研磨机理上，塔式磨机的磨矿过程符合Charles定律；在磨机结构上，较大的搅拌器直径与筒内径比可以使介质球获得较高动能，合理选择螺旋升角有利于将能量转化为剪切能，同时适当提高转速有利于磨矿效率的改善，但过高转速会降低能量利用率，较为适宜的线速度为6~8m/s。该文建立了用于描述筒内环形区域间研磨介质球速度的数学模型。
Matt Sinnott等利用三维离散单元法（DEM，Discrete Element Method）对塔式磨机进行了装置结构参数、筒内颗粒流作用形式和研磨机内能量消耗等方面的模拟分析。在额定功率1.5kW、角速度100rpm、筒内容量39L的设定环境下模拟，模拟结果表明塔式磨机搅拌器的螺旋结构可使磨机内环境获得螺旋轴向的一股能量强大的漩涡流和一股强烈的螺旋轴向介质回流，使介质流在轴向中心方向先沿轴向上移动，后再由螺旋与研磨筒壁之间的环形区域向下回流。这种圆柱形对称的整体回流不依赖于轴线在筒内的位置，可以使筒内30%的介质球参与强烈剪切研磨过程，提高了能量利用率。模拟中发现，大约每0.1J的能量对应不小于0.01的碰撞频率。筒内速度、压力和介质能量吸收率最高值出现在直径为14cm螺旋搅拌器的边缘。
Matt Sinnott等还利用DEM、SPH（Smoothed Particle Hydrodynamics，光滑粒子流体力学）和DEM/SPH单向耦合的方法对塔式磨机的矿浆流流动速度分布和动态多孔隙介质中矿浆黏性效应进行详细模拟分析。由于兼顾固体颗粒粉碎，模拟实验中观察到颗粒的粉碎增强了矿浆的渗透性和流动性。矿浆依靠黏性而随着研磨颗粒被螺旋搅拌器提升并达到研磨效果，这使得低黏度矿浆的提升效率降低。矿浆被提升的比率影响着矿浆在筒内的驻留时间，所以应结合不同材料特性适当控制矿浆黏度以得到最佳驻留时间，提高研磨速度并防止过磨。研究采用的SPH技术及DEM/SPH耦合技术手段非常值得借鉴。
2.2 立式砂磨机
近年来，国产立式砂磨机发展迅速，设备整体设计趋于先进化、模块化，其设备大型化也逐渐成熟，可应用于粒度要求d97≤5μm的万吨级碳酸钙生产线。国内学者主要对立式砂磨机的结构优化和改进展开工作。
夏红波在分析了砂磨机中搅拌器功率、搅拌磨转速、物料填充系数合研磨介质等运行参数后，针对国产SB260-A立式砂磨机进行了优化设计，具体包括反向装配焊接有犁刀螺旋片的定距套管两两相对反向安装以防止流体轴向单向流动；为降低分散盘径向速度梯度改善浆料运动状况，改进了分散盘表面为上下加工有均匀凸起且螺旋相反的螺旋线；将中轴改良为内径58mm中空轴，并在内孔中通入冷却循环水，以冷却物料及设备；为延长筒体使用寿命将筒内衬换为10mm厚的氧化铝陶瓷层。经优化设计后的砂磨机最低调频37Hz，电机功耗降至17kW，选配40kW电机，可以节电58.55%。
砂磨机在研磨氢氧化铝制备优质晶种工艺中，在将团聚的大颗粒分开的同时还可以把氢氧化铝颗粒研磨为呈球形、没有棱角而且分布在1μm窄粒级的产品，非常适合作为结晶的种子，于是李健等结合应用于制备微粉氢氧化铝的国产ssb型立式砂磨机结构及使用中存在的研磨效率低、制备适用性较差、磨损大、故障率高等问题进行优化改进。重新设计传动轴为研磨筒外部传动轴，改变研磨桶密封方式为机械密封，变传动连接为联轴器连接。传动结构装置的改进减轻了原来密封轴套易磨损现象。
3 卧式湿法搅拌磨
卧式湿法搅拌磨的优点较为突出，其能量利用率高，功能多（具有研磨、搅拌和分散作用，通过搅拌器推动，研磨介质和物料进行多为循环运动和自转运动），能耗也比普通球磨机和振动磨都低。所以，近年来国内外学者对卧式湿法搅拌磨的研磨机理、各种影响研磨效果和能量利用率的因素进行了模拟、实验探究和优化，开展了新式卧式湿法搅拌磨的研制开发和设备大型化等研究工作。王新文等系统分析研究了WJM-80新型卧式湿法搅拌磨的工况功率，把磨机的工况功率分成转子运转功率和研磨介质转动功率两部分，通过先分别研究、再加和的方法进行计算，并将计算结果与实际功率相比较。研究中用到多种求解功率的方法，认为所用方法适用于卧式搅拌磨机功率分析与计算。
当前，在众多超细卧式搅拌磨中，国内外研究最多、应用最广并且应用效果和应用前景最好的是卧式砂磨机与Isa搅拌磨。
3.1 卧式砂磨机
目前，无论实验室还是生产现场用卧式砂磨机，多是密闭式卧式砂磨机。其密闭的结构特点使卧式砂磨机较敞开式磨机具有研磨介质填充率高、研磨介质能量密度大、可加压操作、避免易挥发溶剂挥发、溶剂不易发泡和容器不易结皮等许多优点。卧式砂磨机的另一重要优点即可以稳定生产细度为d97≤2~20μm乃至更细的产品成为近些年卧式砂磨机被重点研究的关键原因。
Seiya Goto研究了卧式砂磨机物料平均粒径与时间的关系，并通过对RMH-03型砂磨机的碳酸钙研磨试验的分析建立了描述颗粒粒径的时间相关回归函数模型。试验条件设置为流量0.03和0.06l/min的两组试验，搅拌器速度6~9m/s（对应2293~3439rmp的转速）。模型中用研磨速率常数作为时间变量的系数，分析了影响研磨速率常数的搅拌桨叶尖端速度和磨机尺寸等因素，提出时间变量的系数为卧式砂磨机的放大提供了信息基础的观点。结果证明，建立的回归数学模型能够准确描述磨机中瞬时平均粒径并预测研磨结果，按模型实际得出的系数值进行系数比例放大即能得到放大后磨机的数学模型。这种在数学模型基础上的探究，对磨机设备改进和磨矿工艺优化都有着重要的启示作用。
砂磨机因其具有高效分散和强粉碎作用被应用到较难进行的钛白粉制备实践中。喻晖等利用德国产LME1000K型砂磨机进行了钛白粉生产研磨实验。在对砂磨机工作原理和性能参数进行分析时，系统地将砂磨机总能量分配划分为五个部分：输入能量；主轴、分散盘运动能量；研磨介质运动能量；研磨浆料运动能量；热量。针对其能量的划分，分别研究了电流、介质填充率、进料量和浆料黏度的变化率对能量需求的影响，得出钛白粉研磨加工下上述参考量的最优值。这种能量分析法不仅适用于该实验研究，更可以应用于磨机实际生产分析中的因素参数优化。
针对卧式砂磨机的分散性能，李筱瑜等利用卧式砂磨机对MLCC（Multi-layer ceramic capacitors，片式多层陶瓷电容器）陶瓷浆料进行分散实验研究，由于对浆料要避免瓷粉颗粒团聚、膜片气孔率减少、致密性的要求提高，陶瓷浆料的分散要求也随之提高。实验以直径为0.5mm氧化锆球作为研磨介质，在填充率70~80%条件下对MLCC研磨80~90min。实验结果证实在1900r/min~2100r/min转速的最优条件下卧式砂磨机对MLCC陶瓷浆料分散效果显著。
最初，国内对砂磨机的研究和生产要早于搅拌磨，但当时其应用仅限于颜料工业的分散或湿式解聚，高硬度、高强度研磨介质的出现使得砂磨机在湿法超细研磨中的应用范围变得广泛。而广泛的应用也给磨机及磨机介质提出特殊的要求，比如制备珠光颜料的云母粉，就要求产品表面光滑；制备硅灰石填料则要求产品具有高强度和韧性；制备陶瓷粉末需要产品超细、高纯、高分散、窄粒级和等积形等等。当前砂磨机广泛用氧化锆或硅酸锆作为研磨介质。高硬度研磨介质的应用也使砂磨机在制备非金属矿物超细粉体方面获得有效应用。杜高翔等将水镁石、电气石和云母置于装有直径为0.8~1.4mm氧化锆陶瓷珠的砂磨机中进行研磨实验，实验观察到利用氧化锆陶瓷珠的砂磨机不仅可以稳定制备d50<1μm和d97<2μm的非金属超细粉体，而且对原有晶形也起到保护作用。
3.2 Isa搅拌磨
Isa搅拌磨由澳大利亚Mount Isa铅锌矿与德国Netzsch-Feinmahltechnik 公司于20世纪90年代共同研制开发，是目前国际大型超细研磨的主流设备。Isa搅拌磨的最大特点是设备大型化和高输入能量密度，其最大规格设备容积可达10m3，电机功率高达2.6~3.0MW，能量密度为300kW/m3。尽管容积巨大，但Isa搅拌磨在使用开路工艺时仍可以得到微米级、窄粒级产品。目前Isa搅拌磨广泛用于金属矿浮选前的研磨作业。磨矿过程中，Isa搅拌磨主要利用搅拌器搅拌机壳内填充的1~3mm河砂或熔炼炉渣等介质运动来进行研磨，机壳在正常工作中静止。
相比于砂磨机，尽管Isa搅拌磨有着设备大型化和理论基础丰富等优点，但不能稳定生产出亚微米乃至纳米级非金属超细粉体。这也是Isa搅拌磨的一大缺点和需要改进之处。
由于Isa搅拌磨兴起于国外的时期较晚，国内还未大范围引进，国内学者对此研究并不多。但国外关于Isa搅拌磨的研究论文较多。M·高等通过对铜反射炉渣和重介质厂废弃物两种惰性介质的研磨实验分析，得到与其他搅拌磨相同的结论：密度较高、细度较细的研磨介质可以得到高效率的研磨效果。同时还通过对比1.5LIsa磨机和3000LIsa磨机实验数据，指出Isa搅拌磨根据能量-P80粒度关系按比例放大的原理，可以对其他磨矿机械的放大提供原理理论参考。
DEM等先进模拟计算方法的引进和相应计算机技术的使用为全面分析和优化Isa搅拌磨提供了可有效执行的工具和手段。R.Y. Yang等基于DEM模型对实验室用Isa搅拌磨进行1:1模拟。模拟过程对搅拌磨内流动形式、混合模式、流动速度、受力场和能耗进行了考察。通过分析滑动摩擦系数和阻尼系数等材料性质，以及转轴转速和磨机固体填充量等操作因素对磨机工作的影响，发现在所考察范围内颗粒阻尼系数的影响可以忽略；提高滑动摩擦系数会增加能量消耗而降低颗粒流的速度；转轴转速和固体填充量的提高不仅增加颗粒流速度，同时也会增加磨机的能量消耗。
C.T. Jayasundara等利用DEM方法分别对影响Isa搅拌磨工作过程和研磨效果的研磨介质特性和磨机操作参数两种因素进行了专门研究。在对研磨介质特性进行研究时，从速度分布、空隙分布、碰撞频率、碰撞能量和能量消耗五个方面进行考察。经过DEM的模拟仿真得到以下四个方面的结果：1）研磨颗粒之间滑动摩擦系数的增加导致径向速度梯度降低，同时存在一个值为0.2的阈值，当滑动摩擦系数小于阈值时，随着滑动摩擦系数的增加碰撞频率减少但碰撞能量增加，而当滑动摩擦系数大于阈值时，碰撞频率和碰撞能量同时增加从而研磨效果增强；2）在所考察范围内，尽管速度和空隙分布以及能量消耗对颗粒的硬度不敏感，但高硬度却能导致高碰撞频率和高碰撞能量，有利于研磨；3）比重较大颗粒的碰撞数量和碰撞能量都较高，所以要求有较高的能量输入。对具体给定的Isa搅拌磨研磨工艺，存在一个研磨效果最好的颗粒最佳密度；4）由于颗粒大小直接影响碰撞数量和碰撞能量，有必要根据所需要产出研磨产品的粒度寻找较为合适的研磨颗粒粒度，同时能量的消耗随着颗粒粒径的增大而减少。在分析操作参数对Isa搅拌磨研磨效果影响时，着重研究了分散盘转度和介质颗粒填充率两因素带来的影响。模拟分析结果表明，随着磨机固体填充率的增加能够得到更活跃的颗粒运动，这是因为磨机固体填充率的增加可使总碰撞能量以线性增长方式增加到90%，但能耗也随之增加70%，需要找到一个合适的固体填充率以便更有效利用能量。研究还发现，增加转速的同时，总碰撞能量和能耗也都增加，而且能耗速度的增长更快些。
4 结论与展望
应用在高尖端涂料、高档装饰品和高性能药物等方面的非金属超细粉体的需求越来越大，且其粒度要求越来越细。目前，可以满足极细研磨粒度要求的设备主要有砂磨机但其处理量存在局限；而处理量能够保证的设备Isa搅拌磨在粒度上又不能达到要求。所以，制备大处理量产出极细产品粒度的研磨设备是今后湿法搅拌磨的研制重点。研究开发时可以引进并应用先进设计和优化模拟技术，例如本文提到的DEM/SPH耦合技术和能量-P80按比例放大技术等。随着技术的改进，新型超细搅拌磨的研制必将给我国社会经济和综合国力带来重大效益。
(桂林非金属矿加工与应用技术交流会,发表于中国粉体技术杂志）
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