（中国矿业大学，北京/屈小梭，宋贝，郑水林，张羽末）1 引言
海泡石是一种纤维状的富镁含水硅酸盐轻质粘土矿物。海泡石主要化学成分为氧化硅和氧化镁，化学通式为Mg8（H2O）4[Si6O16]2(OH)4·8H2O，其中SiO2含量一般为54%～60%，MgO含量多在21%～25%。海泡石因为其独特的晶体结构，具有比表面积高、吸附能力强、在水中易悬浮、耐高温、阻燃等特点。广泛应用于建材、化工、石油、轻工、环保等领域。我国海泡石资源丰富，但由于品位低，杂质含量高，加之提纯困难，其利用程度较低，优质海泡石产品依赖进口。目前我国海泡石行业几乎没有先进稳定工业化选矿生产线。海泡石提纯方法主要可分为干法和湿法两种。本研究中海泡石原矿的提纯处理采用擦洗-离心分离的工艺，并对提纯后的海泡石精矿理化性能进行了表征。该研究对于海泡石选矿工艺的工业化推广及高效综合利用具有重要的意义。
2 实验
2.1 实验原料、试剂与主要的仪器
设备实验所用的海泡石原料是由湖南怀化市湖南博通新型建材有限公司提供的海泡石粗精矿；实验试剂有氢氧化钠（NaOH，分析纯）和六偏磷酸钠（(NaPO3)6，分析纯）；实验所用仪器有XFD-12型擦洗机(吉林省探矿机械厂)；标准筛（200网目）；Nano ZS290型Zeta电位仪（英国马尔文公司）；101A－6型数显鼓风干燥箱（上海圣欣科学仪器有限公司）TDL-5A型离心机（上海安亭科学仪器厂）；GB6003-97国家标准检验筛325目（北京祥宇伟业仪器设备有限公司）；UV-2000型紫外可见分光光度计（尤尼柯（上海）仪器有限公司）；BT-1500离心沉降式粒度分布仪（丹东百特科技有限公司）；SK1200E超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；DHF82多元素快速分析仪（湘潭市仪器仪表有限公司）；90-4数显控温磁力搅拌器（上海振荣科学仪器有限公司）。
2.2 实验方法
2.2.1精选提纯实验
本实验采用擦洗-离心分离法对海泡石进行精选提纯。具体实验工艺路线如图1所示。
图1 工艺路线
2.2.2悬浮稳定性实验
取1g矿样放入烧杯，然后加入99mL水，用超声波进行搅拌分散，使其悬浮。然后用离心机进行离心，离心时间为5min，离心分离因素分别为0、20、60、100、140、180、220、260、300。然后对溢流进行透光度测量。
2.2.3吸附试验
取1000ml烧杯加入0.2矿样，再加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液，常温下用磁力搅拌器搅拌5min、10min、15min、20min、25min后，在一定条件下离心过滤，除去溶液中的矿物颗粒，最后测量溶液中罗丹明B的残留浓度，计算出海泡石的吸附量。同样条件下把磁力搅拌器换成超声波震荡器，进行震荡吸附，计算出海泡石精矿的吸附量。
3 结果与讨论
3.1化学成分
表1为海泡石提纯前后主要化学成分分析对照表。从表1可以看出，提纯后海泡石精矿中SiO2含量由原土的62.15%降低到60.16%，MgO的含量由19.44%提高到20.99%。Al2O3含量也明显下降。
表1 海泡石提纯前后主要化学成分
| 化学成分 |
SiO2 |
MgO |
Al2O3 |
Fe2O3 |
| 原矿/% |
62.15 |
19.44 |
4.46 |
2.16 |
| 海泡石精矿/% |
60.16 |
20.99 |
4.07 |
2.15 |
3.2 物相分析
进行XRD物相分析得出海泡石原料和优化条件下海泡石精矿的物相如下表2所示。
表2 海泡石矿物相分析
| 矿物成分 |
海泡石（%） |
滑石（%） |
石英（%） |
方解石（%） |
水云母（%） |
| 原料 |
56.0 |
10.8 |
26.8 |
1.9 |
4.5 |
| 海泡石精矿 |
89.2 |
8.5 |
2.3 |
0.0 |
0.0 |
精选提纯前后XRD分析图谱和海泡石XRD标准图谱如下图2所示。
图2最下面一条XRD衍射曲线为ICDD(国际衍射粉晶数据中心)所测得的海泡石XRD标准衍射图谱。由ICDD提供的数据可知，海泡石XRD的特征峰为d=11.98Å、2θ=7.37°、I=100%，石英的XRD的特征峰为d=3.35Å、2θ=26.56°、I=100%，滑石XRD的特征峰为d=9.26Å、2θ=9.54°、I=100%，方解石XRD的特征峰为d=3.04Å、2θ=29.40°、I=100%，水云母XRD的特征峰为d=2.62Å、2θ=34.15°、I=100%。海泡石和石英主要由最强特征峰决定，即相对强度I为100%。滑石、方解石和水云母则还有其他一些相对强度较大的特征峰决定。因为海泡石和石英其他特征峰相对强度较小，在XRD测试中容易被其他矿物的特征峰所掩盖。在测试过程中由于受到其他晶体矿物影响，特征峰都会有所偏移。2θ为7.37°是的特征峰强度相对于其他峰较大，为了显示其他峰的强度，以方便对比其他矿物，故将其未到顶而断开。
图2为经过与ICCD的标准图库对比得出的海泡石精选前后各个特征峰所对应的矿物。对比精选前后的明显看出衍射角2θ等于50.4°时所对应的方解石特征峰消失，说明经过精选除去了方解石；再对比滑石所对应的特征峰可以明显看出其衍射强度明显减小，同样的石英所对应的特征峰也明显减小变窄，特征峰宽度和相对衍射强度越大，说明所对应矿物含量越高。从而说明精选过程起到减少石英含量的作用。经过分析可知，精选前后石英含量明显减少，但XRD图中石英特征峰所对应的衍射强度降低并不是特别明显，这是因为衍射角2θ为26°～31°范围所对应的特征峰是由海泡石、石英和滑石的衍射特征峰共同决定，虽然精选前后石英含量显著减少，但海泡石含量相应增加了，所以该范围的衍射强度并没有明显变化。衍射角2θ为34°～37°范围所对应的特征峰的衍射强度是由是由水云母和海泡石的特征峰共同决定，与海泡石的标准特征图谱和精选前后对比可明显看出此范围特征峰明显减小，精选提纯达到了去除水云母的效果。通过XRD物相分析可得精选提纯前后海泡石含量明显增加，杂质含量减少，精选提纯效果明显。
图2 海泡石精选前后XRD图 图3海泡石精选前后粒度累积曲线
3.3粒度分布分析
海泡石精选前后粒度累积曲线如图3所示。海泡石的中位粒径d50由精选前的4.26um变为精选后的0.71um，d97由15.33um变为8.61um，粒度明显变小，说明在擦洗过程中海泡石与共伴生矿物分离，杂质颗粒由于密度较大，悬浮稳定性较差，在离心分离过程被除去。所以经过精选提纯海泡石粒度减小。
3.4悬浮液稳定性分析
海泡石置于水中易悬浮，通过XRD分析可知，海泡石原矿的矿物组成。原矿中杂质粘土矿物的密度较海泡石较大，其悬浮稳定性较海泡石较差。图4为矿浆浓度为1%的海泡石原矿和精矿的悬浮液在不同离心分离因素下溢流对应的透光度的关系曲线，所用的光波长为510nm。从图中可以看出随着离心分离因素增大其溢流的透光度也增大，透光度越大说明溢流中固体颗粒越少，其矿物的悬浮稳定性越差。从图中可以明显看出精选后海泡石的悬浮稳定性增加，说明易沉淀的杂质矿物颗粒被去除。
3.5吸附性分析
图5为海泡石精选前后对罗丹明B水溶液的吸附量与时间的关系曲线，对海泡石精矿采用了不同的搅拌方式。从图5可知海泡石对罗丹明B的吸附非常迅速，在15min左右就达到稳定，趋于以固定值。当海泡石精矿采用磁力搅拌吸附时，吸附量反而小于提纯前，这是因为在提纯的最后烘干打散阶段，打散不充分，磁力搅拌不能使海泡石精矿充分分散，形成聚团，从而使其吸附量降低，当采用超声波进行搅拌时能使海泡石精矿充分分散，这才能正确反映海泡石精矿对罗丹明B的吸附量。海泡石提纯后对罗丹明B的吸附量明显高于提纯前。
图4 离心分离因素与透光度的关系曲线 图5 精选前后吸附量随时间的变化曲线
3.5 分选机理分析
对不同分散剂配方条件下的精选提纯和离心前的矿浆电动电位进行系统检测，检测结果如表2所示。
表2 精选提纯与电动电位关系
| 实验编号 |
海泡石含量/% |
精矿产率/% |
电动电位/mv |
| E03#精矿 |
89.2 |
47.30 |
-21.9 |
| C03#精矿 |
89.8 |
45.71 |
-17.7 |
| B08#精矿 |
82.0 |
52.69 |
-16.8 |
| B03#精矿 |
78.6 |
50.93 |
-15.9 |
从表中对比可以看出离心前矿浆中颗粒的电动电位越高，相应的海泡石精矿的品位和精矿产率都较高。颗粒的电动电位越大，颗粒与颗粒之间的斥力就越大，颗粒与颗粒之间分散性就越好。分散性的好坏对选矿效果至关重要。
海泡石与共伴生的脉石矿物在擦洗过程中产生的剪切力的作用下分开，再在分散剂作用下使颗粒表面荷电，然后在静电斥力的作用下稳定分散。
重力分选与矿物的密度和粒度有关，矿物只有在较窄粒度级范围内才能实现严格意义上的按密度分选，所以本实验在离心之前需要进行过筛分级，除去较大粒度的杂质颗粒。这样可以使进行离心分离的矿浆中的矿物处于较窄粒级，能较好地按照密度实现分选。
矿浆中颗粒处于较窄粒度级时，主要是靠重力进行沉降，密度大的沉降速度快，密度小的沉降速度慢。实现按密度分选。由于矿浆中海泡石及其共伴生矿粒的分散粒度微细，加上水介质的作用和矿物颗粒与颗粒之间的作用，在重力场中沉降速度较慢。而在离心力场中矿物颗粒受到力的作用后沉降，所受到的力是重力和离心力的合力，其力的大小可以达到重力的好几百倍甚至更大。所以矿浆中的矿粒的沉降速度会显著增加，沉降时间显著缩短，在合适的时间下可实现密度大的颗粒沉淀，密度小的颗粒还留在矿浆中，从而实现矿物按密度分选。
海泡石与共伴生矿粒在离心力场中靠密度分选，矿粒的分散至关重要。如果海泡石和共伴生矿粒没有稳定分散，聚集形成较大颗粒，这样会使其随高密度的矿粒一起沉淀，无法实现与共伴生矿粒矿物分开。只有良好稳定分散下才能使后续的离心分离起到分选作用。所以要取得较好的精选提纯效果就必须处理好海泡石的解离分散和离心分离两个环节。
因此精选提纯的机理是海泡石与杂质矿物解离首先被稳定分散，然后在层流离心力场中海泡石与杂质矿物被分离。
4 结论
（1）采用擦洗分散和离心分选工艺可以实现海泡石与共伴生的滑石、石英、方解石等的有效分选，得到较高纯度的海泡石精矿。
（2）确定了擦洗-离心分散的优化条件，可将品位为56.0%的海泡石粗精矿提纯到海泡石品位为89.2%，并且海泡石回收率为75.34%，精矿产率为47.30%。
（3）经过精选提纯海泡石的粒度减小，悬浮稳定性增加，吸附量增大。
（4）海泡石的擦洗-离心精选提纯原理：海泡石与杂质矿物解离首先被稳定分散，然后在层流离心力场中海泡石与杂质矿物被分离。
(桂林非金属矿加工与应用技术交流会,发表于中国粉体技术杂志）
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