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高纯石英砂发展现状与趋势
来源:    更新时间:2013-05-25 22:28:32    浏览次数:
 
    高纯石英砂一般是指SiO2,含量高于99.99%的石英粉体,其高档产品被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、太阳能电池、激光、航天、军事等行业中。由于这些行业关系到国家的长远发展,和高新技术的可持续发展,因此高纯石英砂的战略地位非常重要,目前,其高端产品的制备技术长期被美国、德国等国垄断,并严格限制技术和产品的出口。目前我国对高纯石英砂的提纯和规模化开采依然处于艰难的探索阶段。
     一、国外高纯石英砂的发展现状
     最初高纯石英砂是由一、二级水晶加工而成,随着一、二级水晶资源的逐步枯竭,自上世纪70年代起,发达国家开始探索用普通石英代替水晶制备石英砂,20世纪80年代美国PPCC公司在英国西北海岸Foxdale地区的花岗岩中提纯石英,SiO2的含量达99.99%,Fe杂质含量小于1×10-6,其他过渡元素含量小于5×10-6,供应西欧作为石英玻璃原料。日本于90年代从细粒伟晶岩中分离出透明的高纯石英。德国和俄罗斯则在脉石英、变质石英岩中寻找高纯石英。进入90年代,美国Unimin公司在北卡罗来那州SprucePine地区的花岗岩中分选、提纯出高纯石英。
    经提纯后SiO2的含量达99.99%以上,纯度最高者SiO2的含量达99.999%以上,其产品的质量能很好地满足
各种透明石英玻璃的要求,被广大的厂家认可。国外早在20世纪70年代就开始研究高纯石英砂的生产技术,目前美国处于领先水平,其特点是工业化产量大、制备专业化、自动化程度高、检测水平高、产品质量稳定,其产品已发展到第六代(杂质总含量小于8×10-6,透明度为光学级)。从天然岩石矿物直接提取超纯石英砂是目前世界上生产超纯石英砂的最先进技术,俄罗斯、日本和德国等基本上可以实现自给自足,除了巴西出口未经加工的水晶原矿外,世界高纯石英砂出口市场基本上被美国尤尼明公司(UNIMIN Corporation)控制,其“IOTA”商标被世界石英玻璃制造企业公认为是最为著名的商标,其纯度被当作“国际标准纯度”。目前,二氧化硅的纯度正在由99.9992%向99.9994%的方向发展。
    二、国内高纯石英砂的研发现状
    我国从20世纪80年代末开始研究石英玻璃的普通石英原料,已经取得一定进展,所研究产品能够达到二、三、四级水晶的水平,但是只适合于中、低档石英玻璃,高纯、低羟基石英原料的技术难关还未完全攻克。工业生产的石英玻璃原料纯度不能达到高纯石英砂玻璃原料的要求,高品质石英玻璃原料基本以进口为主,制约了我国石英砂玻璃行业的发展,这已引起国内石英玻璃及原料生产企业和相关科研单位的关注。我国是石英储量最为丰富的国家之一,据国家建材局地质研究所预测,中国玻璃硅质原料矿产资源量可达290亿t。
   目前开采利用石英矿比较好的地区有江苏东海、安徽凤阳、湖北红安、江西修水、内蒙乌海等地,这些地区石英矿储量大、品位高、易开采,但
由于国内石英砂相关加工利用技术落后,开采的大多数石英矿只是用作经济附加值低的低端石英品,硅微粉、玻璃、耐火材料、硅铁、碳化硅、熔融石英等。其实我国能用于生产高纯石英砂的矿源很多,但是由于加工处理手段落后以及缺少石英玻璃原料矿相关的矿物学及地质成因等地球科学方面的基础研究,产品不能达到高纯石英原料的要求。
   目前我国石英玻璃采用的中低档高纯石英砂大部分是从水晶中制取的。水晶在我国的储量有限,价格昂贵,质地不均匀,有些矿物杂质和工艺过程中的混杂物质不可能除掉,导致由水晶中生产的超纯石英砂
批量小,质量也不稳定。江苏连云港地区目前处于用水晶作原料制取超纯石英砂的国内先进水平,当地的水晶料的致命弱点是软化点低。就水晶矿物的纯度而言,单一的一块、几块、几十块、甚至几十吨,基本上可以达到世界先进水平,但是大量的工业化生产,就很难保证矿物晶体结构的均匀性和内在化学品质的一致性。随着江苏东海石英砂生产基地和湖北古蕲州、浙江湖州等地石英砂企业的发展,我国高纯石英砂的产量和质量近年来有大幅度提高,质量基本可达到中低档石英制品的要求。
    三、目前国内对石英提纯的工艺研发与应用
   近年来,国内非常重视石英提纯工艺的研发,尤其重视普通石英的开发利用。总体来说,高纯石英的开发研究分为三个步骤:石英原矿石的工艺矿物学研究、选矿试验研究及提纯试验研究。
   原矿矿石的工艺矿物学研究,特别是共伴生矿物的类型、嵌布特性、石英晶体中有害杂质的赋存状态(如以异价类质同象置换,进入硅氧四面体骨架中的杂质元素Al;以补偿电荷进入硅氧四面体骨架空隙中的有害杂质元素N a、K、L i、Ca、M g等)对于制定选矿提纯技术方案至关重要。对晶体内部杂质含量低的石英矿石,选矿的目的是将石英与其他矿物分离,要达到此目的,首先加工过程要避免二次污染,必须有洁净的生产环境和专用设备。具体工艺由石英玻璃的质量要求和原矿中的杂质矿物的共生状态来决定。这种石英矿石的选矿要求主要是石英与长石、云母等杂质的分离、石英与含铁杂质的分离,因此选矿工艺为:破碎→磨矿→磁选→浮选→酸浸→强磁选→去离子水洗涤→过滤→烘干等。
   破碎加工视条件不同采用不同的工艺与设备组合,如颚式破碎机、圆锥破碎机、辊式破碎机、筛机组成的作业线;颚式破碎机、湿式轮碾机、筛机组成的作业线。考虑到各种粒度产品的综合利用和防止粉尘危害,后一种湿式作业较为适宜。破碎磨矿后制得的石英砂一般都预先进行擦洗脱泥工艺使粘附于其表面的铁质物和粘土类物质被剥落下来。擦洗精矿再进行磁选或浮选,石英是非磁性矿物,强磁选的分选效果最好,中强磁选只能满足中低档石英玻璃原料的质量要求。石英中含有少量的长
石、云母,浮选是除去这些杂质矿物的有效手段,目前应用的有两种方法,即有氟浮选和无氟浮选。有氟浮选是指用氢氟酸或氟化物做长石的活化剂,在酸性介质中用胺类捕收剂浮出长石,达到长石与石英分离的目的;无氟浮选则是在酸性介质中采用二胺和石油磺酸钠作为长石浮选的捕收剂,由于不用氢氟酸或氟化物,因而称为无氟浮选。化学处理法虽然成本较高,但在处理水晶原料及加工高纯石英原料时,是最有效的方法,也是必须采用的方法。可供选择的酸有HCl、HNO3、H2SO4、HF 等4种,而每种酸对杂质的脱除效果是不同的,单一酸的酸浸效果一般没有混合酸好。因为有害成分常常是以矿物集合体而不是纯矿物形态存在,采用混合酸浸出能使各种酸间产生协同效应,各种酸的配比以及加入顺序均对产品有较大影响。高纯石英粉在酸处理过程中,酸度、温度、时间和洗酸均是影响纯化效果的主要因素。最近高纯石英分选提纯也发展出一些新技术,例如用微生物浸除石英砂颗粒表面的薄膜铁或浸染铁;利用石英与杂质矿物在电性上微小差别,采用电选选出微量金属杂质矿物;由于石英和含铁杂质矿物具有不同的介电损耗因子从而造成在微波场中它们的升温速率各异,采用微波使它们之间在界面上产生裂缝,从而促使石英中的包裹体的开裂,使含铁杂质矿物能被酸有效地去除。
    
 
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