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球形硅微粉制备方法最新专利
来源:中国粉体技术网    更新时间:2024-03-18 09:50:58    浏览次数:
 
  球形二氧化硅微粉具有高透光、高介电、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力和低摩擦系数等优越的性能广泛应用于环氧塑封料、催化剂、覆铜板、胶粘剂和航空航天等诸多领域。
  
  目前主流的制备球形硅微粉的制备方法有火焰成球法、高温熔融喷射法等。火焰成球法主要是由石英矿经过破碎、筛分、提纯、精细研磨、然后送入燃气产生的高温场中进行高温熔融,通过表面张力成球,最终冷却获得球形硅微粉。这种方式的缺点是工艺复杂,而且石英矿杂志难以去除干净,纯度不高,且在最后高温成球阶段能耗高。高温熔融喷射法是将氧化硅在两千多度下熔融变为液态,再经过喷雾冷却形成球形硅微粉,美国日本主要采取这种方式,该方法对设备要求苛刻。
  
  3月13日,据国家知识产权局公告,江苏南大光电材料股份有限公司申请一项名为“实心球形硅微粉及其制备方法“,公开号CN117682527A,申请日期为2023年12月。
 
球形硅微粉制备方法最新专利   
  
  专利显示,本发明公开了一种实心球形硅微粉及其制备方法,所述制备方法包括:
  
  (1)硅溶胶合成
  通过溶液‑凝胶法,采用正硅酸乙酯为有机硅源在碱性条件下加热搅拌,合成低固含量(1~5%)的硅溶胶。
  
  (2)硅溶胶浓缩
  将上述低固含量硅溶胶进行加热浓缩,得到高固含量硅溶胶(15%‑50%)。
  
  (3)物料混合复配
  将高固含量硅溶胶与增稠剂在加热搅拌的条件下进行混合复配为含0.001%‑5%增稠剂的硅溶胶溶液,本案选取的增稠剂为含有羧基或酰胺基团的特定增稠剂,如聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、卡波姆等,易于与氧化硅表面的硅羟基吸附或反应,从而有利于纳米氧化硅颗粒的聚集。增稠剂不含钠或钾离子,避免带来阳离子干扰。其中增稠剂含量优选为0.05%‑2%,最优选为0.1%‑1%。
  
  (4)喷雾干燥
  复配好后的硅溶胶进行喷雾干燥后(气流式、离心式均可),即可得到球形硅微粉,但此时水分为5%‑10%含量还相对较高,通过高温煅烧去特定的增稠剂。
  
  (5)热处理
  喷雾干燥后得到的产物送入马弗炉高温进行热处理烧掉多余的增稠剂,结束后待冷却至室温后取出后即可得到目标的高纯球形硅微粉。
  
  通过上述过程即可获得二氧化硅纯度为99.999%的球形硅微粉,并且制备过程简便易行,能耗低,成本低廉。
  
  资料来源:国家知识产权局
  
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