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想摸透环境材料吸附机理,这4种手段必不可少
来源:中国粉体技术网    更新时间:2020-09-14 17:20:07    浏览次数:
 
  由于环境吸附材料和吸附质种类繁多、性质各异,吸附特性和机理都有所不同。吸附特性是外在表现,吸附机理是内在的控制因子,是掌握吸附的关键。吸附剂和吸附质的基团决定了吸附机理。常见的吸附作用力包括范德华力、疏水作用、静电作用(离子交换)、络合作用、氢键作用、π-π作用等。
  
  吸附机理是吸附研究的难点,多数吸附作用力还只能定性分析,目前还做不到定量分析。上述的一些吸附作用力可以通过吸附特性研究、吸附剂和吸附质的性质分析以及各种仪器分析进行分析推断。例如,阳离子交换树脂吸附阳离子重金属,通过分析吸附过程中释放的离子和吸附的重金属的关系,可以判断离子交换是否是唯一机理;通过吸附等温线分析,可以判断疏水作用是否为唯一机理;通过分析吸附剂表面的电性以及污染物在溶液的物种,可以判断静电作用是否吸附等。
  仪器分析能够为吸附机理的研究提供可靠的直接或间接证据,目前常用的分析手段包括傅里叶红外光谱(FTIR),X射线电子能谱(XPS),X射线吸收精细结构光谱(X-ray absorption fine structure,XAFS)、核磁共振光谱(NMR)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)等。
  
  1、FTIR分析
  FTIR是研究吸附剂表面官能团的有效手段,可以通过分析吸附剂吸附污染物前后材料表面有效官能团的特征峰变化来判断参与吸附的基团。吸附污染物后,吸附剂表面官能团的特征峰的位置会发生偏移,从而证明污染物通过化学键吸附到吸附剂表面的官能团上。
  例如,氨化吸附剂通过氨基络合吸附重金属时,氨基的特征峰会发生明显的移动。当吸附剂吸附分子结构复杂的有机物时,吸附后的吸附剂的红外光谱由于污染物特征峰的存在而变得复杂,有时甚至难以看出特征峰的变化。FTIR分析得到吸附质官能团的特征峰时,不能说明发生了吸附,因为吸附质也可以通过物理作用或随溶液残留在吸附剂表面。红外光谱需要找出通过化学作用参与吸附的官能团,从而为揭示吸附机理提供依据。
  粉末吸附剂可以和KBr混合,压片后采用投射红外光谱进行分析;如果样品是颗粒较大的吸附剂,则需要采用全反射傅里叶红外光谱分析(ATR-FTIR),样品直接分析,不需磨碎混合。
  
  2、XPS分析
  XPS不仅可以分析出吸附剂表面的元素及其含量,还可以分析出各元素的价态,判断出同一元素在不同基团的比例。当吸附质通过化学键和吸附剂发生作用时,由于电子发生偏移,导致吸附剂表面相应基团的元素电子束缚能发生改变,从而判断出参与吸附的基团。
  另外,分析吸附质的相应元素的电子束缚能也会发生变化,如重金属被吸附后,其电子束缚能的位置会发生偏移。
  
  3、XAFS分析
  XAFS包括X射线近边吸收光谱(X-ray absorption near-edge structure,XANES)和扩展X射线吸收精细结构光谱(extended XAFS,EXAFS)。XAFS现象只决定于短程有序作用,并且X射线吸收边具有元素特征,可以通过调节X射线的能量,对凝聚态和软态物质等简单或复杂体系中原子的周围环境进行研究,给出吸收原子近邻配位原子的种类、距离、配位数和无序度因子等结构信息,是研究物质局域结构最有力的工具之一。
  XAFS分析技术在分析无机物的吸附机理方面有广泛的应用。例如,在研究磁赤铁矿吸附As(III)和As(V)的机理时,XANES证明了As(III)在吸附中没有被氧化,EXAFS分析出As(III)和As(V)都和磁赤铁矿发生了内层配位,并测出As-Fe之间的距离。
  
  4、NMR分析
  NMR技术是利用具有自旋特性的原子核在外加磁场中吸收射频脉冲能量在相邻能级发生跃迁,产生共振。核磁共振已成为一种鉴定化合物结构和研究化学动力学的极为重要的方法。在吸附研究中,可以分析吸附剂表面吸附分子的状态,特别是分子筛等材料表面的吸附行为,是研究吸附剂和吸附质之间相互作用的有效方法。
  例如,在研究芳香族化合物在碳纳米管上的吸附机理时,利用13C-NMR分析高磁场化学位移,为吸附中的π-π电子供受体(electron-donor-acceptor,EDA)作用提供了依据。
  
  来源:邓述波,余刚.环境吸附材料及应用原理[M].科学出版社,2012.
  
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