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技术 | 如何测定粉体表面改性的吸附类型、包覆量与包覆率?
来源:中国粉体技术网    更新时间:2018-08-21 09:29:25    浏览次数:
 

在粉体表面改性的研究和产生中,不仅需要确定表面改性剂(如偶联剂)与填料或颜料表面的作用类型,同时还需要定量地测定表面改性剂在粉体表面的包覆率或包覆量,以解决诸如确定表面改性剂的最佳用量、选择最佳包覆条件以及验证计算表面改性剂用量的数学模型等问题。
 

 粉体 表面改性 吸附 包覆
 

因此,吸附类型、包覆量与包覆率的测试分析对于粉体表面改性的研究和生产的控制以及相关领域,如高聚物基复合材料的研究开发具有重要意义。
 

1、吸附类型
 

吸附类型可分为物理吸附和化学吸附。在粉体颗粒表面化学吸附的表面改性剂分子比物理吸附牢固,在强烈搅拌或与其他组分混合或复合时不容易脱附。
 
测定吸附类型不仅可以了解表面改性剂分子与粉体颗粒之间作用的强弱,而且还有助于研究表面改性剂与无机颗粒之间的作用机理。
 
吸附类型可通过脂肪提取器(带电动搅拌和回流冷凝装置的三口烧瓶)或热水洗涤来测定。
 
脂肪提取器的方法和测定过程如下:将改性后的粉体样品加入盛有一定量甲苯溶剂的三口烧瓶中,加热至沸腾状态回流搅拌,抽滤,充分洗涤,然后在120℃下干燥至恒重,以物理吸附方式覆盖于颗粒表面的表面改性剂分子为甲苯所提取,得到已除去表面物理吸附的表面改性粉体。因此,甲苯提取量反映了呈物理吸附的表面改性剂的数量。在一定时间内,甲苯提取量越大,说明物理吸附越多,在吸附表面所占比例越大。
 

2、包覆量与包覆率
 

包覆量是指一定质量的粉体表面所吸附的表面改性剂的质量,可用“%”表示,也可用“mg/g”或“g/kg”来表示。
 
红外光谱分析,尤其是漫反射红外傅里叶转换光谱法可用于定量测定粉体表面改性剂的包覆或吸附量。
 
包覆率定义为表面改性剂分子在粉体(颗粒)表面的覆盖面积占粉体(颗粒)总表面积的百分比。设表面改性剂分子在粉体表面单层包覆,一般来说,可以根据包覆量和表面改性剂分子的断面积来计算表面包覆率,即:

 

 粉体 表面改性 吸附 包覆
 

对于在一定温度下易于烧失或分解的有机表面改性剂,如硬脂酸等,可用热解重量分析法来测定表面改性剂在无机粉体表面的包覆量和包覆率。
 
测定仪器为各种热分析仪或热天平。测定过程比较简单,即先测定包覆了表面改性剂的粉体在分解温度下的失重,根据原样重量和烧失完全(有机表面改性剂完全分解)后的样品重量计算单位质量样品的包覆量,在已知或测得粉体的比表面积后再计算表面改性剂在样品表面的包覆率。
 
还可采用X射线光电子能谱等方法来测定表面包覆量,然后计算包覆率。对于无机表面改性剂,可采用化学分析方法测定粉体表面的包覆量。
 
 
来源:非金属矿加工技术与应用手册,作者:郑水林、袁继祖,冶金工业出版社
编辑整理:粉体技术网

 

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