美国尤尼明IOTA-STD产品的Al、B、Li、K、Na、Ca、Mg、Ti、Fc、Mn、Cu、Cr、Ni等杂质元素总含量通常<20×10-6,最大值<22×10 -6。对于这样高纯度的物质,采用化学分析法和X射线荧光光谱法(XRF)是难以满足其质量检测要求的。
对于金属元素,尤其是微量金属元素的检测,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)最具优势,具有检出限良好,检测精确度高、耗时短、灵敏度高等特点。目前ICP-OES已经成为检测高纯物料微量化学成分的有效方法。

等离子体电感耦合发射光谱仪(ICP-OES)
ICP检测技术是高纯石英技术的重要支撑和组成部分,对促进我国高纯石英技术发展不仅具有现实意义,而且具有重要理论意义。
如表1所示,同样是美国尤尼明高纯石英样品,其杂质含量的国内ICP检测结果(81.89×10 -6)与该公司文献公布结果(最大31.1×10 -6)存在较大差异,说明目前我国在低杂质检测技术上尚存在一些问题,与国际先进水平还存在明显差距。
表1 美国尤尼明高纯石英样品ICP检测结果对比

高纯石英的物理和化学性质稳定,具有杂质含量低、溶矿难度大等特点。在高纯石英检测样品消解和溶矿过程中,所涉及基本因素有:试样重量、试剂组合、试剂用量、试剂纯度等。
(1)高纯石英ICP检测技术包括:试样制备和仪器检测两大部分,其技术关键是试样的消解和溶矿制备。
实验表明:在试样制备过程中,所采用的试样重量、试剂组合、试剂用量、试剂纯度等对ICP检测结果会产生重要的影响。
(2)试样消解和溶矿制备的优化条件是:高纯石英用量≥2000mg;试剂纯度为高纯级(MOS或BV-III),试剂组合为HF+HNO 3;浓HNO 3分3次使用,总用量≥5mL;HF用量为25mL。
(3)根据高纯石英砂加工工艺特点和对纯度要求,在整个试样制备过程中,都不能采用钢筛,以避免产生铁质污染。
另外,在超净实验室条件下进行高纯石英试样消解和溶矿制备,将有利于避免空气杂质污染、减少检测误差。
发展我国高纯石英技术是一项系统工程,仅仅从某个方面努力是难以达到效果的。
原料选择技术是高纯石英技术的基础和前提,在缺少高纯石英原料选择技术情况下,难以获得高品质原料;
在缺少高品质原料情况下,难以加工出高端产品;
在缺少加工装备技术情况下,难以实现高端产品产业化;
在缺少质量检测技术情况下,各项工作将都难以开展。
目前我国高纯石英技术已经取得一定进展,主要标志是初步具有4N高纯石英中端产品的批量生产能力,并基本掌握了高纯石英质量检测技术。但是,我国目前还没有4N8及以上高端产品生产能力,表明与国际先进水平的差距依然很大。
要改变我国高纯石英技术的相对落后状态,应从国家层面上调动和组织科研力量,政、产、学、研相结合,开展高纯石英原料选择技术、加工工艺技术和加工装备技术攻关,为我国高纯石英高端产品产业化提供技术支撑。
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