常用的石墨插层化合物的制备方法主要有熔融法、溶剂热法、双室法。化学法、电化学法，此外还有固体加压法、爆炸法和光化学法等方法。
一、双室法
双室法又称气相法、气相传输法，主要是在一定温度下利用插入物的蒸汽与石墨进行反应而制得。具体操作过程是将待插入物质和石墨分别装入耐热玻璃管两端，使插入物加热蒸发产生的蒸汽与石墨反应。实验中插入物质一侧的温度要高于石墨一侧的温度，以利于插入物质形成蒸汽，同时防止生成的层间化合物在温度过高时发生分解反应。由于碱金属及碱土金属在空气与水中的不稳定行，常用到此方法，此外，卤化物-GIC的合成也常用此法。该法的优点是比较容易控制生成物的结构和阶数。但缺点是插入物只存在于石墨表面的一些碳原子层中，难以获得质量较高的样品；并且反应装置复杂，需要特别订制，难以进行大量的合成，且反应时间长，反应温度高，需在真空条件下操作。
二、溶剂热法
将某些金属或金属盐溶于溶剂中与石墨反应, 常用的溶剂有：液氨、SOCl2加有机溶剂(如苯)、萘加THF、DEM(二甲氧基乙烷)等。该法能在常温下大量合成，但反应慢，阶结构难以控制，易生成三元石墨层间化合物，稳定性差。有文献已经报导了K、Li在THF溶液中插层经过2300℃石墨化的焦炭，生成了三元化合物。
三、熔融法
熔融法是直接将石墨与反应物混合加热，使插入物在熔融条件下与石墨反应制得GICs，该法反应速度快，反应充分，能制得一些低阶的GIC样品。反应系统和过程简单易操作，适于大量合成。但如何除去反应后附在石墨层间化合物上的反应物，以及获得阶结构与组成一致的石墨层间化合物的问题还有待解决。
法国的Emery等采用混合熔盐法制得了块状的CaC6样品，为该物质的进一步研究提供了良好的条件。实验中石墨与熔融的锂钙合金直接接触，在350℃、纯氩气的环境下反应十天，在反应时，首先进入石墨层间的是Li，随着反应的进行Ca与Li发生交换反应，最终将Li完全替代。在制备FeCl3-GIC时用到的也是熔盐法，在真空度为10—3Torr的条件下，反应温度为400, ℃，反应时间为4小时，原料配比C：FeCl3为1:5，得到的产物为纯二阶FeCl3二元GIC。
四、化学法
化学法又可称为液相法，将呈液态的插入物质与石墨混合，进行反应而生成石墨插层化合物，反应中温度、时间对产物的阶结构有很大影响。这种方法设备简单，反应速度也快，对大量样品的合成很有效，而且可以利用改变原始反应物石墨和插入物的比率达到所希望的阶结构与组成；如Br —GIC、H2SO4—GIC.。缺点是形成的产物不稳定，如果液相中组分多，还可以形成不稳定的多元石墨层间。最早的膨胀石墨即石墨插层复合物就是以浓硫酸为插层剂，配以各种氧化剂与天然鳞片石墨反应、脱酸、水洗、干燥而成。
五、电化学法
电化学合成法主要以插入物的溶液，包括有机溶液和无机溶液或熔融盐为电解质，以石墨为电极形成的电化学体系。一般石墨和辅助阳极一起构成阳极室，有的将石墨用铂金网包裹起来作阳极，通过调节电位、电量去控制产物的阶结构，适于研究插层反应热力学。该法合成设备简单，合成量大，且产物结构稳定。在石墨插层化合物合成上，该法不足之处是合成产物的稳定性要比其他方法差，而且在水溶液中高电流下有副反应发生而很难得到一阶化合物。白新德等利用FeCl3、HCl、H2O的混合液进行电化学插层成功好获得了FeCl4——GICs。
除了上述方法外，还有人将碱土金属和稀土金属等粉末与石墨基体混合后用加压法生成M-GIC。也有人用爆炸法成功地合成了Na—GIC,主要是利用了金刚石合成技术。此外，采用光化学法，即用紫外光照射反应物，也可以促进氯化物GICs的形成，目前反应机理还不清楚，但可以提供一种新的合成思路。
上述几种合成方法各有优缺点，应当根据制备要求选择相应的方法。目前在研究插层机理方面，电化学是首选，通过控制电极电压、电流的大小可以控制阶结构。电极电压过高或过低都不利于插层反应的进行，只有在一定的电压范围内，才能保证反应的发生，此时电压越大，产物阶数越小。在制备膨胀石墨方面，液相法由于适于大量制备产物、控制成分、反应速度快等优点，在实际应用中最广泛。
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