1 引言
（中国粉体技术网/班建伟）目前国内化妆品级白(绢) 云母的研发存在不足，笔者对其粒度形貌和润湿性研究后发现，我国化妆品级云母粉超细磨矿和改性等工作相对薄弱，但部分产品分级效果优于国外，其余理化性能如组成、色泽特征及pH 值等很少有文献详细分析，故无法全面比较国内外化妆品级云母粉间的差异。为给我国云母粉生产高附加值产品提供基础资料，有必要剖析国内外化妆品云母粉产品的理化特征。本文通过分析六种进口和国产化妆品级云母粉(白云母或绢云母) 的化学组成(常规元素和禁限用元素) 、矿物组成、色泽特征(白度和颜色值) 和pH，说明国内外化妆品级云母粉的差异。
2 实验
2.1 实验原料
国内市售进口和国产的六种化妆品级云母粉: 1# ～ 3#进口绢云母粉; 4#进口白云母粉; 5#、6#国产绢云母。在其粒度形貌和润湿性研究的基础上，检测其余理化性质。
2.2 实验仪器
X 射线荧光谱仪；全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪；AFS930 原子荧光光谱仪；D/Max-IIIA型X 射线衍射仪；YQ-Z-48A 白度仪；SC-80 轻便色彩色差仪；pH 计。
3 结果与讨论
3.1 六种云母粉的化学组成
3.1.1 六种云母粉的常规元素化学组成
六种云母粉的化学成分分析结果见表1。由表1 知，云母粉Al2O3含量均高于30%。云母粉的SiO2含量除5#达51%以上，其余均在50%附近，4#、6#只有48%左右。对比1# ～ 3#、5#、6# 绢云母粉，除6#SiO2含量较低，其余绢云母粉的SiO2均＞ 50%，说明6#绢云母粉中石英含量较低。
 3.1.2 六种云母粉的禁限用元素组成
对六种云母粉的禁限用元素含量测量，结果见表1。禁用元素的含量均符合国标要求( Pb≤40 mg / kg，Hg≤1 mg /kg，As≤40 mg /kg，Sb、Cd、Cr 并未列入化妆品中有毒物质进行限量规定) ，尤其是铅和砷的残留量，远小于各国标准要求，比《化妆品安全技术规范》的新规范对产品中铅、砷的残留限量10 mg /kg、4 mg /kg还低很多。《化妆品卫生规范》( 2007 年版) 中未对限用元素Cu、Mn、Zn 做出规定，但鉴于其高含量、高检出率，将其列入风险监控的范围。云母粉中不含Cu，Mn 的含量最多仅有8ppm，除4#Zn 的含量为33ppm，其余均低于15ppm。国内云母粉除Hg 含量略高于进口粉体，其余禁限用物质的含量能满足高品质化妆品的质量要求，可从制备源头保证化妆品安全性。
3.2 六种云母粉的矿物组成
天然白( 绢) 云母原料中常夹杂的石英、长石等矿物，在湿法加工过程中可能粘在云母晶片表面，使产品漫反射率增大，光泽度降低，但石英、长石和云母的物理分离有一定难度，因此云母粉中两者的总含量因控制在7%以下才能满足化妆品填料要求。对六种云母粉进行XＲD 图谱半定量分析，见图1。根据X 光射线衍射分析以及化学元素配分计算等综合研究，基本计算出了云母粉的矿物组成，见表2。
云母粉的纯度均在93%以上，长石含量稳定在3.5%～5.5%范围内，3#、5#绢云母粉中石英含量达2.5%以上，其余云母粉石英含量仅有1.5% ～0.5%，4#、6#仅有0.5%，结合元素分析结果，4#白云母粉SiO2含量低，可能由于(1) 石英含量低，仅为0.5%; (2) 白云母SiO2理论含量( 45.25%) 较绢云母SiO2理论含量( 49.16%) 低，国内6#云母粉中石英的脱除效果可与国外媲美，矿物组成与元素分析结果中SiO2含量变化一致。
3.3 六种粉体的的色泽特征
3.3.1 六种粉体的白度
云母粉中铁钛等致色离子是影响最终产品质量的重要因素，其存在使粉体颜色泛黄。分别测量六种粉体的白度值，测试结果如表3 所示，白度由高到低依次为: 2# ＞ 1# ＞ 5# ＞ 3# ＞ 4# ＞ 6#。化妆品级云母要求白度＞ 85%，1#、2#、5#白度均达到85%，3 #、4#、6#则因Fe2O3等致色离子含量高导致白度偏低。白度变化趋势与致色离子含量分析结果一致。
3.3.2 六种粉体的颜色值
分别测量六种粉体的颜色值，照测条件: 0 /d，D65 光源，10°视场，选用色彩仪提供的CIEL* C* H°表色系统表示云母的颜色值，其中，L* 表示明度，C* 表示饱和度，H°表示色调角，测试结果见表3。
  由表3 知: 六种化妆品级云母粉的明度均较高，表明云母粉接近白色，明度( L* ) 的变化趋势与白度的一致，1#、2#明度较高，说明其光反射率较大。饱和度( C* ) 均较小，也即色光中彩色成分少，白光成分多。色调角( H°) 1#、2#较低，说明其白光成分较多。1# ～ 3#、5#色调角差别较小，4#、6#接近60°的黄色，可能因沉积或吸附一些致色离子( 特别是Fe3 + ) 而影响到明度及其色调，主要表现为颜色不纯，国内5#绢云母白度明度
与国外相当，6#则较差，需继续除铁增白。图2 ～ 4 进一步说明致色离子含量与白度和明度的关系，由图2 知，TiO2的含量与白度、明度并无明显关系; 图3 中，Fe2O3含量增加，白度、明度降低，图4 中，Fe2O3 + TiO2含量增加，白度、明度降低。分析原因，由于云母粉中Fe2O3含量远高于TiO2含量，所以Fe2O3含量对白度和明度的影响占主导地位，TiO2含量协调影响白度和明度。
3.4 六种粉体的理化性能( pH 值)
云母粉pH 值测试方法: 取2g 云母粉于放有20mL 的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，保持粉浆温度为25 ℃，搅拌10 min，用pH 剂测试粉浆的pH 值。测试结果见表3。1# ～ 6#粉体pH 值均显弱酸性，除1#粉体pH 值较低外，其余均显中性，pH 值均在化妆品实行标准中要求的下限值6．0 和上限值9．0 之间，因此云母粉的加入对化妆品的pH 值无很大影响，5#、6#绢云母较进口云母粉更加接近中性pH 值。
4 结论
(1) 云母粉Al2O3含量均大于30%，SiO2含量在47.89%～51.14%之间，云母含量均在93%以上，石英含量均在3%左右;
(2) 致色离子含量影响白度和明度，致色离子含量越高，白度和明度越低;
(3) 云母粉pH 值均在6 ～ 7 之间，5
#、6#粉体pH 值更接近中性;
(4) 从化学成分、矿物组成、色泽特征以及pH 综合分析，1#、2#绢云母粉性质相似，性能较优; 3#、4#整体感官性较好，但3#石英含量高、4#致色离子含量高;
(5) 国内绢云母粉5#白度明度较优，但石英含量高，6#则石英含量低，色泽指标差，逐项对比国内绢云母粉各项指标优良，但整体感官性不如进口产品。
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