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| 低品位膨润土矿提纯技术研究进展 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2015-02-02 11:17:26 浏览次数： |
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（中国粉体技术网/班建伟）随着科技和社会生产的发展，对高质量高纯度的膨润土的需求明显增加。膨润土中蒙脱石的含量是评价膨润土质量的重要指标，常用来评判膨润土品位的高低。
我国膨润土资源丰富，不同产地的膨润土中的钙、钠、铁等的含量不同，含铁量不同使膨润土表现出不同的颜色。由于自然开采的膨润土纯度不高，中低品位的膨润土比较多，达不到现代工业生产的纯度要求。因此，膨润土的提纯越来越受到人们的关注。膨润土的纯度可以用吸蓝量和阳离子交换量(CEC)来表征。吸蓝量是指100g膨润土在水中饱和吸附无水亚甲基蓝的量(g)；CEC是指100g膨润土可交换的阳离子的物质的量(mmol)。膨润土的提纯方法很多，依据提纯工艺可分为干法和湿法两种，依据分离原理可分为物理方法和化学方法提纯。
1 物理方法提纯
物理提纯法有风选法、重力淘洗法、离心法、旋流分级法、磷酸盐法、超声波振荡法、电泳法、絮凝法等。根据膨润土品位和产品纯度的要求，通常需要联合使用几种方法。
1.1 风选法
风选法主要用于品位比较高的膨润土(一般蒙脱石的含量大于80%)。它是利用天然土中杂质矿物的硬度和密度都较大的特点，通过逐级分离沉降将杂质分开。膨润土原矿经破碎、干燥、风选分级、碾磨，得到精制土。干燥分两段进行，首先，通过自然干燥，然后采用流态化干燥机、回转百叶窗式烘干机、旋风式烘干机等进行干燥。该方法操作简便，处理量大，但产品的质量不容易控制，而且容易造成严重的空气污染，由于大部分膨润土属于中低品位，因而该方法在试验中和工业生产中较少适用。
1.2 重力淘洗法
重力淘洗法又称自然沉降法。重力淘洗法的基本工艺为原矿粉浸水制成泥浆，然后放入沉降槽，使其自然沉降。
詹建华对钙基膨润土采用沉降法进行提纯。将膨润土原矿浸泡24h后，充分搅拌30min，使膨润土颗粒充分分散；之后进行预沉降分选，以滤去泥沙等粗颗粒和重矿物。然后根据斯托克定律设计精细分选试验，并重复多次分选过程，最终获得纯化膨润土精土，通过电子显微镜观察，其平均粒径为2～5μm。
Neaman等利用自然沉降法对美国怀俄明州的Na/Ca膨润土进行了提纯。膨润土中除了蒙脱石之外，还含有石英3%、钾长石2%、斜长石9%、碳酸盐3%、云母2%以及其他矿物1%。大块样品中86.1%的颗粒粒度小于2μm，8.8%的颗粒大小在2～50μm之间，粒度大于50μm的颗粒占5.1%。将样品溶解在水中，制成泥浆，在重力作用下，大颗粒物质沉降，粒度小于2μm的部分颗粒被分离出来。这部分分离出来的颗粒即为纯化的蒙脱石，其阳离子交换量为71.5mmol/100g。重力淘洗法可除去长石、石英等粒度比较大的颗粒，对膨润土进行粗提纯。
1.3 离心法
在很多情况下，仅靠重力自然沉降分级提纯膨润土需要较长时间。因此，一般经自然沉降去杂质后的悬浊液，再进一步通过旋流、离心来强化分选，得到纯度比较高的膨润土。
Lin等用高速离心法对台湾台东县的膨润土(蒙脱石30%～40%，含绿泥石、高岭石、伊利石等杂质)进行了提纯。将1kg原矿物溶解在4kg蒸馏水中，室温静置3d使矿物全部浸湿，然后经搅拌、离心、冷冻、干燥制得纯度较高的膨润土。
武占省等考察了液固比、离心转速和离心时间对提纯的影响。当膨润土制浆的液固比为12∶1，进行制浆40min，采用3000r/min离心10min时，提纯的产品中蒙脱石含量达到56.4%，回收率为45.3%。离心法有利于对低品位的膨润土进行提纯，并且改变离心速度和离心时间，对膨润土的提纯都有影响。离心时间的增加有利于提高膨润土中蒙脱石含量，但对膨润土的提纯效果不是特别明显，且离心时间越长消耗电能越多。离心转速提高也有利于蒙脱石的分离。
1.4 旋流分级法
王泽民等将吉林省钠基膨润土原矿粉加水浸泡制浆，采用分级法即一级提纯除沙，选出粗土进行二级、三级提纯，通过脱水、干燥、粉碎得到精土。蒙脱石含量约65%的钠基膨润土，经三级提纯，蒙脱石含量提高到约90%，精土的收率约45%。
郑林伟等采用旋流分级法对浙江省安吉膨润土进行了提纯，先将原矿膨润土捣浆，通过旋流器分级粗选，去除部分较粗的杂质如石英、长石等后，蒙脱石含量有所提高，然后采用一粗二精的旋流器除砂分级提纯工艺，获得的精矿产品吸蓝量为45.1g/100g，蒙脱石含量为94.07%，如果再增加一次精选，提纯精矿产品的吸蓝量可大于46.4g/100g。离心法提纯、旋流分级法可使膨润土中蒙脱石的含量分别提高约15%、25%。在一定条件下，分级法提纯膨润土比离心法效率更高。
1.5 磷酸盐法
磷酸盐法是将分散剂加入矿浆中以提高矿物在溶剂中的分散性，有利于膨润土的提纯。常用的分散剂有磷酸钠、水玻璃、六偏磷酸钠等。分散剂的种类、用量都会影响提纯效果。
张娜等考察了六偏磷酸钠、水玻璃分散剂对新疆巴里坤钠基膨润土提纯的影响。仅加入六偏磷酸钠分散剂，产品纯度提高约5%；加入两种分散剂六偏磷酸钠和水玻璃(比例为2∶1和1∶1)得到的产品纯度更高，其中比例为1∶1时，纯度最高为82.50%。
叶力佳等将内蒙古的钙基膨润土原矿制成15%的浆液，以0.5%的六偏磷酸钠为分散剂，提纯制备的膨润土中土蒙脱石含量为95%，产品中石英、方石英、长石显著降低，提纯效果明显。
张琳等对信阳膨润土进行了提纯研究，分散剂六偏磷酸钠的用量为0.125%，浆液的液固比为12，p H 值= 8 ～ 9 ，室温下搅拌8 0 m i n ，静置沉降120min，去渣，1500r/min离心分离5min，取其上清液，105℃烘干，研磨，过200目筛，制得纯化膨润土，通过吸蓝法测定蒙脱石含量为90%。但当六偏磷酸的用量超过0.125%时，蒙脱石的纯度反而下降。磷酸盐法操作简单，分散剂的加入，可降低膨润土的团聚程度，有利于膨润土的提纯，不同品质的膨润土有各自最佳分散剂用量。分散剂用量不足，则矿物分散不充分，过多则会引起絮凝，增加膨润土浆液的粘稠性，不利于提纯。因此，在磷酸盐法中，分散剂种类及用量的选择要适当。
1.6 超声波振荡法
超声波振荡法是利用超声波进行振荡，促进浆液分散和缩短分散时间。通常此方法不单独使用，而是联合其他方法。Thuc等利用超声波对越南南部林东的膨润土(原矿的阳离子交换量为29.5mmol/100g，蒙脱石含量为60%)进行了提纯。使用六偏磷酸钠为分散剂的磷酸盐法提纯制备的产品阳离子交换量为32mmol/100g，蒙脱石含量为65%。对原矿浆液进行超声振荡处理后， 制备的产品阳离子交换量为46mmol/100g，蒙脱石含量为93%。若将原矿浆液先进行超声振荡，再离心沉降，制备的产品阳离子交换量为48.5mmol/100g，蒙脱石含量为98%。由此可以看出，超声法和离心法联合使用，可制备更高纯度的膨润土。
1.7 电泳法及絮凝法
膨润土分散在水中后，其颗粒带负电荷，将其悬浮液置于电场中，利用电泳现象，使带负电荷的膨润土颗粒聚集在阳极上，达到膨润土和其他杂质分离的目的。电泳法提纯膨润土一般要求粒度小于2μm，提纯后的膨润土纯度较高，且膨润土中SiO2、Fe2O3减少，Al2O3增加。但由于提纯设备十分昂贵，使用中耗电量大，提纯成本太高。因此，电泳提纯法在工业上的应用受到限制。
絮凝法是将原矿粉浸水制浆，经离心得到高纯度浆液，再利用絮凝剂进行絮凝沉淀，过滤，向滤饼中加入反絮凝剂，得到精品。由于絮凝过程中蒙脱石颗粒迅速聚集紧缩，比表面积变小，颗粒部分表面被絮凝剂覆盖，使其固有的膨胀、吸附和粘结等特性降低，因此限制其在某些领域的应用。
2 化学方法提纯
采用物理方法提纯膨润土难以除尽粒度很细的方石英、部分石英、Fe2O3及混合在蒙脱石内部的杂质，以及微量的其他粘土矿物和非粘土矿物，要制得高纯度的膨润土有时就必须采用化学提纯法。
化学提纯法通常是利用强碱除去方石英和石英，连二亚硫酸钠(俗称保险粉)或次硫酸盐除去
Fe2O3，以达到对粘土的漂白作用。
Alemdar等对土耳其的埃内兹的钙基膨润土进行了化学方法提纯。将钙基膨润土浸入到5% 的NaHCO3溶液中形成胶体，进行钠化改性，再加入柠檬酸钠和过二硫酸钠缓冲溶液，除去其中的铁氧化物。然后分别用水、NaCl(1mol/L)、HCl(0.05mol/L)洗涤后除去碳酸盐，使用过氧化氢在80℃时除去其中的有机物。经沉降得到大量粒度小于2μm的蒙脱石。钠化的蒙脱石在NaCl溶液中凝固，过滤，然后在蒸馏水中透析，直到电导率为7～8mS/cm，经冷干、碾磨制备的纯化膨润土阳离子的交换量为102mmol/100g。将膨润土通过物理方法提纯后，再进行化学提纯，除去细小的杂质及铁等金属氧化物，可以得到更高纯度的膨润土。
3 总结
膨润土提纯方法众多，要根据膨润土的品位和应用要求，如高品位(蒙脱石含量在80%左右)的膨润土可采取风选法提纯；低品位的膨润土则采取湿法提纯；含有长石、方解石等粗颗粒杂质的膨润土可采用重力淘洗法提纯；对于那些粒度与蒙脱石相近或者包裹在蒙脱石里面的杂质需化学方法除去，而在医疗、食品上使用的膨润土一般不能用化学法提纯。
要充分利用好膨润土资源，提高膨润土的利用率，减少资源的浪费，这要求我们提高膨润土的加工技术水平，促进先进的提纯技术开发向更环保、低能耗方向发展。
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