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| 粉体的流动性的评价和测试方法 |
| 来源：中国粉体技术网 更新时间：2015-08-28 12:37:36 浏览次数： |
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粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表1列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
表1 流动形式与其相对应的流动性评价方法
| 种 类 |
现象或操作 |
流动性的评价方法 |
| 重力流动 |
瓶或加料斗中的流出
旋转容器型混合器，充填 |
流出速度，壁面摩擦角
休止角，流出界限孔径 |
| 振动流动 |
振动加料，振动筛
充填，流出 |
休止角，流出速度，
压缩度，表观密度 |
| 压缩流动 |
压缩成形（压片） |
压缩度，壁面摩擦角
内部摩擦角 |
| 流态化流动 |
流化层干燥，流化层造粒
颗粒或片剂的空气输送 |
休止角，最小流化速度 |
（一）流动性的评价与测定方法
1．休止角
休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图1所示。休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。即tanθ=高度/半径。
图1 休止角测定示意图
2．流出速度
流出速度（flow velocity）是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述，测定装置如图2所示。如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入量越多流动性越差。
3．压缩度
压缩度（compressibility）将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c。
图3 轻敲测定仪
4．内部摩擦系数μ
图4 流动性测试仪的主要部件——剪切池 内部摩擦系数 (coefficient of internal friction)测定装置如图4所示，对静止的粉体层施加垂直应力V(normal stress)，在水平方向施加剪切应力S(shear stress)，当τ值较小时粉体层处于静止状态，V值逐渐增大到某一值时粉体层开始滑动，这种刚刚使粉体层开始滑动的状态叫限界应力状态。在限界应力状态下垂直应力V与剪切应力S之间的关系。粉体层的V与S之间的关系为经过原点的直线（如a）时，叫自由流动粉（free flowing powder）。μ表示内部摩擦系数，叫内部摩擦角。如果直线不经过原点（如b线）时，该粉体为粘附性粉体(cohesive powder)。C—粘附力(cohesive force)。粉体层的V与S之间的关系为直线时，叫Coulomb粉体，根据μ、以及C的大小评价流动性，这些数字越小流动性越好。如果粉体层的粘附性较强时，V与S之间为非直线（如C线）关系，此时粉体的剪切特性可用Warren-Spring式。σT—抗张强度；n—剪切指数，n值接近于1时，曲线近于直线。
（二）流动性的影响因素与改善方法
粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动，影响粉体的流动性。粉体流动性与构成粉体的粒子大小、形态、表面结构、粉体的孔隙率、密度等性质有关。通过改变这些物理性质可改善粉体的流动性。
1.适当增加粒径
粒径对粉体流动性有很大影响，当粒径减小时，表面能增大，粉体的附着性和聚集性增大。一般而言，当粒径大于200 mm时，休止角小，流动性好，随着粒径减小（200~100 mm之间时）休止角增大而流动性减小，当粒径小于100 mm时，粒子发生聚集，附着力大于重力而导致休止角大幅度增大，流动性差。所以适当增大粒径可改善粉体的流动性，如在流动性不好的粉体中加入较粗的粉粒也可以克服聚合力，流动性增大。粉体性质不同，流动性各异，粒子内聚力大于自身重力所需的粒径称为临界粒径，控制粒径大小在临界粒子径以上，可保证粉体的自由流动。
2.控制粉粒湿度
粉粒通常吸附有<12％的水分，水分的存在使粉粒表面张力及毛细管力增大，使粒子间的相互作用增强而产生粘性，但流动性减小，休止角增大。控制粉粒的湿度在某一定值（通常为5％左右）是保证粉体流动性的重要方法之一。当水分含量进一步增加时，固体粉粒表面吸附力减小，粉体休止角急剧降低，但此时的粉体已不能再应用，
3.加入润滑剂
在粉体中加入适量的润滑剂，如滑石粉、氧化镁、硬脂酸镁等，可提高粉体的流动性。通常，加入比粉粒还要细的物质会使粉体流动性变差，润滑剂虽然是细粉末，但润滑剂能降低固体粉粒表面的吸附力，改善其流动性。此外，润滑剂的加入量也很重要，当粉粒的表面刚好使润滑剂覆盖，则粉体的润滑性加强，如果加入过量的润滑剂不但不能起润滑作用，反而形成阻力，流动性变差。各种润滑剂的常用量为：氧化镁1％、滑石粉1％~2％、硬脂酸镁0.3％~1％、氢氧化铝1％~3％、微粉硅胶1％~3％左右。
4. 粒子形态及表面粗糙度
球形粒子的光滑表面，减少接触点数，减少摩擦力。
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