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董青云总经理在第十五届全国非金属矿加工技术交流会上做报告
（中国粉体技术网/栗洁琼）2014年10月22日，第十五届全国非金属矿加工利用技术交流会在江苏宜兴召开。与会期间，丹东百特仪器有限公司董青云总经理做了题为《激光粒度分析技术新标准解析》的报告。
新标准与旧标准的关系：（继承和发展）
新ISO标准编号：ISO13320:2009（E）
原ISO标准编号：ISO13320-1:1999 通则
ISO13320-2:1999 反演程序的确认
新ISO标准与原标准的关系：（1）将原标准的两个部分合二为一；（2）增加了一些新的内容。新的国家标准等同采用ISO13320:2009（E）的中国国家标准预计在明年正式发布。
1．增加的术语与定义
仪器重复性：由同一个人，用同一台仪器，在相同条件下，在短时间内，对同一分散样本进行多次测量，各次结果的某一个（或几个）特征值的一致性程度。
方法重复性： 由同一个人，用同一台仪器，在相同的条件下，在短时间内，对同一个样本的不同子样进行多次测量，各次结果的某一个（或几个）特征值的一致性程度。
方法重现性：由不同的人，用同类但不是同一台仪器，在相同条件下，对同一个样本的不同子样进行多次测量，各次结果某一个（或几个）特征值的一致性程度。
2．标准允许的重复性最大误差
重复性（包括方法和仪器的重复性）：
通常重复性： X50≤3%； X10≤5%； X90≤5%
高性能重复性： X50≤0.5%；X10≤1%；X90≤1% 。
保证重复性的条件：仪器良好，操作方法正确；如果偏差大，要分析误差来源或咨询专家求得解决。
例外：在数值小于10微米时，上述误差值可放大一倍，这时X50≤6%；X10≤10%；X90≤10% 。
重现性：标准中没有给出具体数值，但给出了预期值：重现性的误差可能会大于重复性误差。
3．新光学与探测系统：多光束光学系统
4．激光粒度仪的准确性
通过测量颗粒度标准物质来判定，颗粒度标准物质分可溯源和不可溯源两种。
可溯源的颗粒度标准物质：用于准确性验证的，球形颗粒，X90/X10≥1.5，用绝对法或可溯源的技术定值，应给出折射率实部和虚部，有法定的序列号等。
不可溯源的颗粒度标准物质：在准确性试验不是强制性的场合，标准允许使用不可溯源的颗粒度标准物质。可以是非球形的颗粒， X90/X10≥2，长径:短径≤3:1，性能稳定，用先进的激光粒度仪定值。
5．准确度要求
仪器准确性的鉴定：测试3个平行样，只有重现性在标准允许的误差范围，才可以进行单次分析。
颗粒度标准物质的偏差要求：
10~30%累积分布值与标准值相比不应超过3%；
30~70%累积分布值与标准值相比不应超过2.5%；
70~90%累积分布值与标准值相比不应超过4%；
上述要求适合于有证标准物质和无证标准物质。
6．误差来源
样品制备往往是总误差的主要来源：①取样不当；②选择性输送；③分散不足或过头；④溶解或团聚；⑤气泡等。
理论假设与自己样品的偏差：①非球形；②表面粗糙；③折射率偏差；④荧光；⑤不当的光学模型。
仪器与操作带来的偏差：①样品超过仪器测量范围；②测量窗口或透镜被污染；③对中不良（背景值大）；④浓度过低或过高；⑤光学模型和参数不佳。
其它因素引起的偏差：①探测器数量不足；②折光率不当；③仪器缺陷（激光不稳，探测器不稳，电路波动）④镜头结雾；⑤环境因素（电压、温度、湿度、震动等）
7．误差原因判定
用背景判断仪器稳定性：测量1小时背景值，看它的偏差是否超出说明书中规定的范围。
观察各个探测器上的信号稳定性：可在测量背景时观察，也可在测试样品时观察。如果发现某一个或几个探测器信号异常，要检查样品池、镜头、电路、气泡等。
通过比较实际浓度与理论浓度寻找误差原因：如果差异较大，说明电路、探测器、光源等存在问题。
其它：操作方法和环境因素
8．分辨力和灵敏度
影响因素：①探测器数量、位置及几何形状；②信噪比；③相邻粒径散射光分布的差异；④颗粒材料的实际粒度范围；⑤光学模型的适当性；⑥反演计算中采用的平滑处理方法的适当性。
激光法最小分辨力：一般激光粒度仪能分辨出相邻两个最小粒径之比为1.1。如100-90,50-45，10-9,1-0.9等。如果间隔缩小为100-95,50-48,10-9.5，1-0.95，就分辨不开了。
例外：①采取特殊设计的激光粒度仪的分辨力可能大于1.1；②反演计算对少量大颗粒的灵敏度更低，因为采用的是探测器信号的平均值。
9．验证仪器分辨力或灵敏度的简单方法
用已知组份的不同粒径的混合样来验证仪器分辨力和或灵敏度。如将一个5um和一个50um的样品按比例混合，结果为双峰表明仪器分辨力高，相连双峰或单峰表明分辨力低。
10．标准对粒度分析结果的描述
结果可信度范围：在X5-X95之间。标准认为，0-5%和95%-100%这靠近两端的范围，容易受不确定度和系统误差的影响，可信度较低。
关于X100：“本标准不允许使用X100值”。这一点可能有的用户并不认同，坚持要测最大粒径X100，而激光粒度仪测量最大粒径恰恰是它的短板。
报告单：为确保不同实验室、不同操作人员对测量结果的重现性，报告单应有取样方法、分散方法、遮光率、折射率、泵速、分散剂、分析日期、分析人员等。
11．“附录E：对获得更高测量精度的建议”
可靠的激光衍射法粒度分析应满足下列要求：。
样品：均匀，稳定，易分散，小的长径比，已知光学特性，均质，X90/X10=1.5-4，具有代表性。
特征粒径：应在体积粒度分布为5 %-95 %之间选择特征粒径，在此范围之外的精度会下降。
分散：应使颗粒充分分散成为稳定的原始颗粒悬浮液，没有团聚，没有破碎，分散液中没有气泡。
条件：良好的环境，仪器状态正常，光学模型。
测试方法的制订：
固定方法：找到了成功的测试方法就要固定下来。
研究样品：显微镜看，适合干法？湿法？多次测。
12．总结
激光粒度分析是目前应用最广泛的一种方法，它具有“宽、快、简、广”等特点，但它也不是万能的，它会受环境、样品、仪器、人等影响。
要得到准确的粒度分析结果，就要研究样品，研究仪器，研究标准，找到更适合自己的方法。
粒度分析激光衍射法标准ISO13320:2009(E)是正确进行粒度分析的指南，与旧的版本相比，新标准的内容更加具体，贴近实际，具有更明确的可操作性和指导性。
不久内容相同的国家标准即将发布，新标准将对粒度测试工作由很好的指导作用。
本文是根据丹东市百特仪器有限公司总经理董青云在第十五届全国非金属矿加工应用技术交流会的报告整理而成。
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